[发明专利]一种三明治结构型中空复合吸波材料及其制备方法有效
申请号: | 201610718241.9 | 申请日: | 2016-08-25 |
公开(公告)号: | CN106350004B | 公开(公告)日: | 2018-04-17 |
发明(设计)人: | 庄启昕;华嘉松;冯皓;黄宸;王晓敏;徐雨强;张哲;林绍梁 | 申请(专利权)人: | 华东理工大学 |
主分类号: | C09K3/00 | 分类号: | C09K3/00;H05K9/00 |
代理公司: | 上海翼胜专利商标事务所(普通合伙)31218 | 代理人: | 翟羽,曾人泉 |
地址: | 200237 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 三明治 结构 中空 复合 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种三明治结构型中空复合吸波材料,其特征在于,由两层三氧化二铁之间夹一层二氧化钛构成,成为三氧化二铁/二氧化钛/三氧化二铁的夹层结构;所述三明治结构的最外层为纳米级的γ型三氧化二铁层;所述三明治结构的中间层为纳米级锐钛矿型二氧化钛层;所述三明治结构的最内层为纳米级的γ型三氧化二铁层。
2.如权利要求1所述的三明治结构型中空复合吸波材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)制备聚苯乙烯微球
①将聚乙烯吡咯烷酮、去离子水和无水乙醇按质量比1:3~5:15~25混合,然后将它们搅拌均匀;
②将偶氮二异丁腈和苯乙烯按质量比1:15~20加入到步骤①的溶液中,室温(25℃)下通N2搅拌30分钟,之后加热至70℃反应1.5小时;
所述的偶氮二异丁腈和苯乙烯使用前须经过纯化处理;
③再将甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、苯乙烯和乙醇按质量比1:15~20:70~80加入到步骤②的溶液中,反应24小时,冷却至室温(25℃);
④离心分离,用无水乙醇洗涤,室温(25℃)下干燥,得到聚苯乙烯微球;
(2)制备聚苯乙烯与二氧化钛复合粒子
①将步骤(1)得到的聚苯乙烯微球、氨水和无水乙醇按质量比1:1~2:150~160混合,搅拌1小时;
②逐滴加入钛酸四丁酯溶液,室温(25℃)下反应24小时;
③将产物离心,用无水乙醇洗涤,室温(25℃)下干燥,得到聚苯乙烯与二氧化钛复合粒子;
(3)制备空心二氧化钛球
将步骤(2)得到的聚苯乙烯与二氧化钛复合粒子置放于管式炉中,在500℃、空气条件下——以每分钟1℃的升温速率升温至500℃,然后在500℃温度时保持2小时,去除聚苯乙烯,然后冷却至室温,得到锐钛矿型的空心二氧化钛球;
(4)制备三明治结构型三氧化二铁/二氧化钛/三氧化二铁中空复合吸波材料
①将步骤(3)得到的空心二氧化钛球和无水乙醇按质量比1:150~160混合,然后加入适量的九水合硝酸铁和尿素,搅拌过夜;
②将搅拌过夜后的溶液升温至80℃,反应3小时;
③将反应产物离心,用无水乙醇洗涤,室温(25℃)下干燥;
④将干燥物放置于管式炉中,在300℃、空气条件下煅烧——以每分钟1℃的升温速率升温至300℃,然后在300℃温度时保持2小时,形成γ型三氧化二铁,最终得到三明治结构型——三氧化二铁/二氧化钛/三氧化二铁中空复合吸波材料。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)①所述氨水的质量分数为28%;步骤(2)②所述的钛酸四丁酯溶液与步骤(2)①所述的聚苯乙烯微球的质量比为2~4:1。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)所述的加入适量的九水合硝酸铁和尿素的控制标准为:将步骤(3)得到的空心二氧化钛球与所述九水合硝酸铁按摩尔比1:1或1:2配制,所述九水合硝酸铁与尿素的质量比为2:1。
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