[发明专利]一种层状富锂锰基/石墨烯纳米带正极复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种层状富锂锰基/石墨烯纳米带正极复合材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：

1)制备富锂锰基固溶体材料

1.1)制备反应原料

将物质的量比为0.225∶0.100∶0.675的硫酸镍、硫酸钴和硫酸锰依次加入去离子水中，搅拌均匀后得到过渡金属离子总的物质的量浓度为1.5mol/L的混合溶液A；将一定量Na₂CO₃加入去离子水中，搅拌均匀后得到Na₂CO₃的物质的量浓度为1.5mol/L的溶液B；将一定量氨水加入水中，搅拌均匀后得到0.5mol/L的氨水溶液C；

1.2)制备前驱体

将步骤1.1)中所制得的溶液A、溶液B和溶液C同时以速率1ml/min缓慢滴入以900rpm持续搅拌的反应容器中，调节pH值为7.5，并在60℃下持续反应8h，继续陈化6h，然后，将沉淀产物经清洗、离心数次后，在100℃下干燥12h后得到前驱体粉末Ni_0.225Co_0.100Mn_0.675CO₃；

1.3)制备富锂锰基固溶体材料

将步骤1.2)中制得的前驱体粉末与过量5％的Li₂CO₃按物质的量比为1∶0.79球磨混合均匀，得到混合物D；将混合物D在空气气氛中于500℃预热处理6h得到预烧产物E，然后继续升温或者将预烧产物E取出并研磨后，在空气气氛中于900℃烧结12h得到富锂锰基固溶体材料0.5Li₂MnO₃·0.5LiNi_0.45Co_0.20Mn_0.35O₂；

2)制备富锂锰基/石墨烯纳米带正极复合材料

2.1)制备石墨烯纳米带分散液

将100mg宽度为5～50nm且长径比为50～300的石墨烯纳米带GNRs加入到100ml 2-甲基-2-丙醇溶液中，并在冰浴中以250W超声1h后得到分散液A；

2.2)制备富锂锰基/石墨烯纳米带正极复合材料

采用超声辅助机械搅拌法，取步骤1.3)所述的富锂锰基固溶体材料5g并加入到步骤2.1)所述的分散液A中，经100W超声辅助150rpm机械搅拌3h后得到分散溶液B，分散溶液B经冻结、真空冷冻干燥12h后制得富锂锰基/石墨烯纳米带正极复合材料0.5Li₂MnO₃·0.5LiNi_0.45Co_0.20Mn_0.35O₂@GNRs，最后，在高纯氮气气氛下将该正极复合材料在300℃烧结1h，以去除残余的分散剂或其他杂质。