[发明专利]一种骨疏灵胶囊中异补骨脂素的含量测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种骨疏灵胶囊中异补骨脂素的含量测定方法，具体地说是以一种骨疏灵胶囊中异补骨脂素的含量测定方法。

背景技术

目前公知的骨疏灵胶囊是由淫羊藿、补骨脂、女贞子等多味中药组成的复方制剂，对更年期妇女骨质疏松症有一定疗效。补骨脂为方中君药之一，其主要成分为补骨脂素与异补骨脂素。

发明内容

研究对象：仪器及试药；高效液相色谱仪(LC10AT输液泵，SPD10A紫外检测器，日本岛津)；异补骨脂素对照品(中国药品生物制品检定所)；甲醇(色谱纯)；其余试剂均为分析纯。方法与结果；对照品溶液的制备，精密称取异补骨脂素对照品171mg，置25mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得(每1mL含异补骨脂素00684mg)。供试品溶液的制备，取骨疏灵胶囊内容物50mg，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25mL，称定重量，超声处理20min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失重量，摇匀。用微孔滤膜滤过，取续滤液即得。色谱条件，色谱柱：EMerck Lichroshpher 100RP18(250mm×4mm,5μm)；流动相：甲醇水(V甲醇∶V水＝48∶52)；流速11mL/min；柱温40℃；波长245nm。测定方法，分别精密吸取对照品溶液1μL、供试品溶液15μL，注入液相色谱仪，测定，即得结果。标准曲线的绘制，精密吸取对照品溶液05、1、2、3、4μL，注入液相色谱仪，测定。以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制曲线，得回归方程：Ｙ＝５４６９５＋６６９９９×１０６X,r＝09998，异补骨脂素在00342～02736μg之间呈良好的线性关系，精密度试验，精密吸取对照品溶液1μL，按上述色谱条件重复进样测定，异补骨脂素峰面积平均积分值为493247(Ｎ＝５），ＲＳＤ为107%。27 重现性试验，用同一批号的样品，分别测定5次，测得异补骨脂素含量平均值为0239%，ＲＳＤ为205%。回收率试验，取骨疏灵胶囊内容物24mg，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密吸取对照品溶液1mL，按供试品溶液制备项下的方法制备并测定，样品测定，根据拟定方法测定。

发明目的：骨疏灵胶囊是由淫羊藿、补骨脂、女贞子等多味中药组成的复方制剂，对更年期妇女骨质疏松症有一定疗效。补骨脂为方中君药之一，其主要成分为补骨脂素与异补骨脂素，采用高效液相色谱法可对两者的含量进行测定，因暂缺补骨脂素对照品，本实验仅对制剂中的异补骨脂素含量进行了测定。

技术方案：对照品溶液的制备，精密称取异补骨脂素对照品171mg，置25mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得(每1mL含异补骨脂素00684mg)。供试品溶液的制备，取骨疏灵胶囊内容物50mg，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25mL，称定重量，超声处理20min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失重量，摇匀。用微孔滤膜滤过，取续滤液即得。色谱条件，甲醇水(V甲醇∶V水＝48∶52)；流速11mL/min；柱温40℃；波长245nm。测定方法，分别精密吸取对照品溶液1μL、供试品溶液15μL，注入液相色谱仪，测定，即得结果。异补骨脂素在0.0342～0.2736μg线性关系良好(r＝0.9998)，平均回收率为92.11%(RSD＝189%，n＝５)，方法重现性好(RSD＝205%)。

发明有益效果：以高效液相色谱法检测骨疏灵胶囊中的异补骨脂素含量，可避免制剂中其他化学成分的干扰，专属性好，且操作简便。

最佳实施方式：运用检测分析。

创新之处：本项新型发明专利涉及一种骨疏灵胶囊中异补骨脂素的含量测定方法，骨疏灵胶囊是由多味中药组成的复方制剂，其中所含的异补骨脂素成分属于香豆素类，由于结构中含有苯并α吡喃酮母核，可产生紫外吸收，故选择高效液相色谱法对其进行分离与检测。实验色谱图显示，阴性对照溶液中的组分不干扰制剂中异补骨脂素的测定，说明方法的专属性好。