[发明专利]一种超纯氨的全温程吸附萃取深度脱水除杂的净化方法

权利要求书

1.一种超纯氨的全温程吸附萃取深度脱水除杂的净化方法，其特征在于，包括如下工序：

(1)液相吸附工序，纯度为5N级，即体积比99.999％的液氨作为原料液，在温度为-40～40℃，常压或4.0MPa以下，从塔顶进入一吸附塔，在吸附温度-40～40℃及吸附压力为常压或4.0MPa以下进行液相吸附，微量水分作为吸附质，被装填在吸附塔中的吸附剂所吸附，待吸附饱和后进入下一步工序，萃取解吸工序；氨及微量的低沸点杂质组分不被吸附而从吸附塔底流出得到脱水的中间液体液氨，其中水分含量小于1ppbv；一个吸附塔吸附结束而进入萃取解吸工序时，另一吸附塔经过萃取解吸后再进入液相吸附工序，实现连续循环吸附操作；

(2)萃取解吸工序，采用一种接近临界或超临界的甲烷作为萃取剂，萃取剂温度为-90～-40℃，压力为3.0～4.0MPa，从塔顶或塔底通入吸附饱和的吸附塔进行萃取解吸，萃取解吸温度为-90～-40℃，压力为3.0～4.0MPa，萃取剂从吸附剂表面及通道中萃取溶解出被吸附的水分，形成富集水的解吸气，简称“水气”，进入下一步工序，萃取剂再生工序；萃取解吸步骤完成后，通入液氨原料液，再进入液相吸附工序，循环操作；

(3)萃取剂再生工序，所述萃取解吸工序得到的水气进入萃取剂再生工序的分离釜，将压力降至常压，温度在-90～-40℃范围，从釜底得到冷凝水排出；从釜顶逸出临界甲烷，经过加压或直接作为萃取剂，再进入萃取解吸工序，循环使用；

(4)浅冷精馏工序，所述液相吸附工序流出的中间液体进入浅冷精馏釜，精馏操作温度及压力与液相吸附工序的操作温度及压力相同，从精馏釜顶逸出氧气、氮气、氢气、甲烷不凝气体杂质，精馏釜底获得纯度为7N级的超纯氨。

2.如权利要求1所述的一种超纯氨的全温程吸附萃取深度脱水除杂的净化方法，其特征在于，所述进入液相吸附工序前的2～4N级工业纯液氨，经过预处理单元，包括精馏、闪蒸及冷热量交换，初脱水及杂质至5N级液氨，作为原料进入液相吸附工序。

3.如权利要求1所述的一种超纯氨的全温程吸附萃取深度脱水除杂的净化方法，其特征在于，所述液相吸附工序的吸附塔所装填的吸附剂是活性氧化铝、活性炭、硅胶、分子筛及相应各自负载活性组分的吸附剂一种或多种组合。

4.如权利要求1所述的一种超纯氨的全温程吸附萃取深度脱水除杂的净化方法，其特征在于，所述萃取解吸工序中的萃取剂，采用临界的乙烷、二氧化碳、丙烷、丁烷替代临界的甲烷。

5.如权利要求1所述的一种超纯氨的全温程吸附萃取深度脱水除杂的净化方法，其特征在于，所述萃取解吸工序的操作温度与压力，取决于所选择的萃取剂种类及其吸附工艺。

6.如权利要求1所述的一种超纯氨的全温程吸附萃取深度脱水除杂的净化方法，其特征在于，所述萃取剂再生工序中得到的甲烷，作为制冷剂为浅冷精馏工序提供冷量，再经过处理加压后作为萃取剂循环使用。

7.如权利要求1所述的一种超纯氨的全温程吸附萃取深度脱水除杂的净化方法，其特征在于，所述液相吸附工序改为气相吸附，液氨进料改为氨气进料，相应液相吸附温度为40～80℃，液相吸附压力为1.0～4.0MPa。

8.如权利要求1、4、5或6所述的一种超纯氨的全温程吸附萃取深度脱水除杂的净化方法，其特征在于，所述液相吸附工序后的萃取解吸工序中的萃取剂，采用临界二氧化碳、临界丁烷替代临界甲烷，且进行等温等压下的液相吸附与萃取解吸循环操作。

9.如权利要求1或4所述的一种超纯氨的全温程吸附萃取深度脱水除杂的净化方法，其特征在于，所述萃取解吸工序得到的水气进入萃取剂再生工序的分离釜，在选择临界二氧化碳替代临界甲烷作为萃取剂工况下，由萃取解吸工序的操作压力为7.0～8.0MPa降压至3.0～4.0MPa，萃取剂再生工序的操作温度为常温，分离釜顶逸出二氧化碳，分离釜底先得到含有少量的液氨，返回到液相吸附工序进一步回收，并进一步脱水除杂；分离釜操作压力进一步降至常压，釜底流出全部水分，而釜顶逸出全部二氧化碳，经加压制成临界二氧化碳后作为萃取剂，返回到萃取解吸工序，循环使用。