[发明专利]一种2,4-二硝基苯酚表面分子印迹聚合物及其制备方法和应用有效
申请号: | 201610725212.5 | 申请日: | 2016-08-26 |
公开(公告)号: | CN106279698B | 公开(公告)日: | 2020-04-03 |
发明(设计)人: | 朱桂芬;于文娜;王培云;张霞;茹祥莉;程国浩;赵轩;樊静 | 申请(专利权)人: | 河南师范大学 |
主分类号: | C08G77/26 | 分类号: | C08G77/26;C08J9/26;B01J20/26;B01J20/30;B01D15/38 |
代理公司: | 新乡市平原专利有限责任公司 41107 | 代理人: | 路宽 |
地址: | 453007 *** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二硝基苯酚 表面 分子 印迹 聚合物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.2,4-二硝基苯酚表面分子印迹聚合物在选择性分离富集复杂环境样品溶液中2,4-二硝基苯酚和2,4,6-三硝基苯酚中的应用,其特征在于具体过程为:取10mg 2,4-二硝基苯酚表面分子印迹聚合物,分别加入2mL摩尔浓度为1mmol/L的2,4-二硝基苯酚、2-硝基苯酚、3-硝基苯酚、4-硝基苯酚、2,4,6-三硝基苯酚、2,4-二氯苯酚、2,4,6-三氯苯酚、苯酚、氯化N-丁基吡啶、甲硝唑、邻氨基苯酚、磺胺或溴化-1-丁基-3-乙烯基咪唑13种底物的乙醇溶液,室温条件下静置浸泡3h,检测结果显示,在吸附平衡条件下,2,4-二硝基苯酚表面分子印迹聚合物对2,4-二硝基苯酚和2,4,6-三硝基苯酚的吸附量分别为165μmol/g和187µmol/g,去除率分别为83%和93%,而对其它11种底物的吸附量较小,去除率均小于15%;
所述2,4-二硝基苯酚表面分子印迹聚合物的结构式为:
其具体合成过程为:以活化硅胶为载体,无水乙醇为溶剂,2,4-二硝基苯酚为模板分子,3-氨丙基三乙氧基硅烷为功能单体,正硅酸四乙酯为交联剂,冰乙酸为引发剂,于30℃水浴中振荡引发聚合9-30h,将得到的产物用体积比为9/1的甲醇/乙酸混合溶液振荡洗脱或者将得到的产物用体积比为9/1的甲醇/乙醇混合溶液索氏提取,再用甲醇清洗后于60℃真空干燥得到目标产物2,4-二硝基苯酚表面分子印迹聚合物,所述载体活化硅胶的质量与模板分子2,4-二硝基苯酚的摩尔量之比为1g:1mmol,所述模板分子2,4-二硝基苯酚、功能单体3-氨丙基三乙氧基硅烷与交联剂正硅酸四乙酯的投料摩尔比为1:2-12:10-35。
2.2,4-二硝基苯酚表面分子印迹聚合物在选择性分离富集复杂环境样品溶液中2,4-二硝基苯酚和2,4,6-三硝基苯酚中的应用,其特征在于具体过程为:取10mg 2,4-二硝基苯酚表面分子印迹聚合物,分别加入2mL含有2,4-二硝基苯酚0.025mmol/L、氯化N-丁基吡啶0.02mmol/L、2-硝基酚0.08mmol/L和苯酚0.3mmol/L的乙醇混合溶液,室温条件下静置浸泡3h,检测结果显示,在吸附平衡条件下,2,4-二硝基苯酚表面分子印迹聚合物对2,4-二硝基苯酚的吸附量为4.5µmol/g,去除率达到91%,而对共存的氯化N-丁基吡啶、2-硝基酚和苯酚均不吸附,相应的非印迹聚合物对共存的2,4-二硝基苯酚、氯化N-丁基吡啶、2-硝基酚和苯酚几乎均不吸附;
所述2,4-二硝基苯酚表面分子印迹聚合物的结构式为:
其具体合成过程为:以活化硅胶为载体,无水乙醇为溶剂,2,4-二硝基苯酚为模板分子,3-氨丙基三乙氧基硅烷为功能单体,正硅酸四乙酯为交联剂,冰乙酸为引发剂,于30℃水浴中振荡引发聚合9-30h,将得到的产物用体积比为9/1的甲醇/乙酸混合溶液振荡洗脱或者将得到的产物用体积比为9/1的甲醇/乙醇混合溶液索氏提取,再用甲醇清洗后于60℃真空干燥得到目标产物2,4-二硝基苯酚表面分子印迹聚合物,所述载体活化硅胶的质量与模板分子2,4-二硝基苯酚的摩尔量之比为1g:1mmol,所述模板分子2,4-二硝基苯酚、功能单体3-氨丙基三乙氧基硅烷与交联剂正硅酸四乙酯的投料摩尔比为1:2-12:10-35。
3. 2,4-二硝基苯酚表面分子印迹聚合物在选择性分离富集复杂环境样品溶液中2,4-二硝基苯酚和2,4,6-三硝基苯酚中的应用,其特征在于具体过程为:取10mg 2,4-二硝基苯酚表面分子印迹聚合物,分别加入2mL摩尔浓度为0.5mmol/L的2,4-二硝基苯酚的乙醇溶液中,室温下静置浸泡3h,检测结果显示,在吸附平衡条件下,2,4-二硝基苯酚表面分子印迹聚合物对2,4-二硝基苯酚的吸附容量达到89μmol/g,去除率为89%,将吸附使用后的材料固液分离后,加入1mL体积比为40/40/20的甲醇/水/乙酸混合溶液,室温下静置浸泡1h,固液分离后再重复浸泡3次,清洗干燥后得到再生的2,4-二硝基苯酚表面分子印迹聚合物,其对2,4-二硝基苯酚的吸附量和吸附效率无明显变化;
所述2,4-二硝基苯酚表面分子印迹聚合物的结构式为:
其具体合成过程为:以活化硅胶为载体,无水乙醇为溶剂,2,4-二硝基苯酚为模板分子,3-氨丙基三乙氧基硅烷为功能单体,正硅酸四乙酯为交联剂,冰乙酸为引发剂,于30℃水浴中振荡引发聚合9-30h,将得到的产物用体积比为9/1的甲醇/乙酸混合溶液振荡洗脱或者将得到的产物用体积比为9/1的甲醇/乙醇混合溶液索氏提取,再用甲醇清洗后于60℃真空干燥得到目标产物2,4-二硝基苯酚表面分子印迹聚合物,所述载体活化硅胶的质量与模板分子2,4-二硝基苯酚的摩尔量之比为1g:1mmol,所述模板分子2,4-二硝基苯酚、功能单体3-氨丙基三乙氧基硅烷与交联剂正硅酸四乙酯的投料摩尔比为1:2-12:10-35。
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