[发明专利]一种高比表面空心结构四氧化三钴及其合成方法和应用有效
申请号: | 201610725892.0 | 申请日: | 2016-08-26 |
公开(公告)号: | CN106348349B | 公开(公告)日: | 2017-08-29 |
发明(设计)人: | 刘勇;付孝锦;郑小刚;董立春 | 申请(专利权)人: | 内江师范学院 |
主分类号: | C01G51/04 | 分类号: | C01G51/04;B01J23/75 |
代理公司: | 荆门市首创专利事务所42107 | 代理人: | 王锋 |
地址: | 611130 *** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 比表面 空心 结构 氧化 及其 合成 方法 应用 | ||
1.一种高比表面空心结构四氧化三钴的合成方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)将葡萄糖充分溶于去离子水中,之后转移至聚四氟乙烯高压釜内,于150~200℃下反应18~36h,冷却后,得到悬浮液;
(2)对步骤(1)所得物进行洗涤、离心、分散,得到沉淀;然后对所得沉淀进行干燥处理,得到碳球模板;
(3)将步骤(2)所得碳球模板与醋酸钴溶于去离子水中,搅拌分散均匀,进行老化处理,得到Co2+功能化碳球;
(4)将步骤(3)所得Co2+功能化碳球溶于去离子水中,然后加入或不加入聚乙烯吡咯烷酮,再加入醋酸钴和尿素,搅拌均匀,得混合溶液;所述醋酸钴与尿素的质量比为1:5~1:15;
(5)将步骤(4)所得混合溶液转移至高压水热釜内,80~110℃水热反应12h;对所得固体进行洗涤、离心、分散和干燥处理;然后于500~750℃下焙烧6h,即得所述高比表面空心结构四氧化三钴。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述葡萄糖溶液的浓度为1.0~6.0g/mL。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述洗涤是利用的是去离子水和乙醇进行洗涤。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述干燥是在60℃下干燥处理12h。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)中,所述碳球模板的浓度为3~8mg/mL;所述醋酸钴溶液的浓度为3~9mg/mL。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)中,所述搅拌分散的操作过程为:先搅拌1h,再进行超声分散1h;所述老化处理时间为12h。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(4)中,所述聚乙烯吡咯烷酮溶液的浓度为10~40mg/mL;所述尿素溶液的浓度为0.1~0.4g/mL。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(5)中,所述洗涤、离心、分散和干燥处理的操作方法为:用去离子水和乙醇洗涤、离心、分散,循环六次,60℃干燥12h;进行所述焙烧时,升温速率为2℃/min;步骤(1)和步骤(5)中,所述高压水热釜为内衬聚四氟乙烯的水热釜。
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