[发明专利]高氯酸铵内嵌的碳/金属氧化物复合催化剂及其制备方法

权利要求书

1.一种高氯酸铵内嵌的碳/金属氧化物复合催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

步骤A：将甲阶酚醛树脂的乙醇溶液与三嵌段共聚物的乙醇溶液在室温下混合均匀；然后滴加金属前驱体的乙醇溶液，室温下搅拌均匀，得到混合溶液；所述的金属前驱体选自过渡金属硝酸盐或乙酰丙酮盐；

步骤B：将混合溶液滴加到SiO₂胶体晶体上并使SiO₂胶体晶体浸渍在混合溶液中，室温下静置挥发有机溶剂，得到复合物；

步骤C：将复合物置于烘箱中加热，使甲阶酚醛树脂热固化；然后在N₂气氛下煅烧去除三嵌段共聚物并使甲阶酚醛树脂碳化；接着用NaOH溶液浸泡去除SiO₂胶体晶体，去离子水清洗后烘干，得到三维有序大孔-介孔碳/金属氧化物复合骨架；

步骤D：将高氯酸铵的丙酮饱和溶液滴加在所述的三维有序大孔-介孔碳/金属氧化物复合骨架表面，烘干后得到所述的高氯酸铵内嵌的碳/金属氧化物复合催化剂；所述的纳米金属氧化物为Co₃O₄、CoO、MnO₂、CuO、Fe₂O₃、NiO中的任一种。

2.根据权利要求1所述的高氯酸铵内嵌的碳/金属氧化物复合催化剂的制备方法，其特征在于所述的甲阶酚醛树脂的乙醇溶液的质量分数为20～30％；所述的三嵌段共聚物选自Pluronic F127或Pluronic P123。

3.根据权利要求1所述的高氯酸铵内嵌的碳/金属氧化物复合催化剂的制备方法，其特征在于所述的甲阶酚醛树脂与三嵌段共聚物的质量之比为1～2：1。

4.根据权利要求1所述的高氯酸铵内嵌的碳/金属氧化物复合催化剂的制备方法，其特征在于所述的过渡金属硝酸盐选自Fe(NO₃)₃·9H₂O、Co(NO₃)₂·6H₂O、Ni(NO₃)₂·6H₂O、Mn(NO₃)₂·4H₂O或Cu(NO₃)₂·2H₂O中的一种；所述的乙酰丙酮盐是Fe(acac)₃。

5.根据权利要求1所述的高氯酸铵内嵌的碳/金属氧化物复合催化剂的制备方法，其特征在于金属前驱体溶液的乙醇溶液的摩尔浓度为0.4～2.33mol/L。

6.根据权利要求1所述的高氯酸铵内嵌的碳/金属氧化物复合催化剂的制备方法，其特征在于所述的热固化的温度为70℃～120℃，热固化时间为4～12小时。

7.根据权利要求1所述的高氯酸铵内嵌的碳/金属氧化物复合催化剂的制备方法，其特征在于所述的煅烧的温度为500℃～800℃，煅烧时间为2～3小时，600℃以下时升温速率为1～2℃/min，600℃以上时升温速率为4～5℃/min。

8.根据权利要求1所述的高氯酸铵内嵌的碳/金属氧化物复合催化剂的制备方法，其特征在于NaOH溶液的摩尔浓度为1mol/L～2mol/L，浸泡温度为50℃～70℃，浸泡时间为1～3天；步骤D中所述的烘干温度为50℃～70℃。

9.根据权利要求1-8任一项所述的高氯酸铵内嵌的碳/金属氧化物复合催化剂的制备方法制备而成的高氯酸铵内嵌的碳/金属氧化物复合催化剂，其特征在于其以三维有序大孔-介孔碳为载体材料，同时负载纳米金属氧化物颗粒和高氯酸铵而形成的复合催化剂。

10.根据权利要求9所述的高氯酸铵内嵌的碳/金属氧化物复合催化剂，其特征在于所述的高氯酸铵的质量分数为30～80％；纳米金属氧化物的质量分数为5～10％，纳米金属氧化物颗粒尺寸为10～50nm。