[发明专利]一种基于多层导流筒鼓泡反应器制备环己醇和环己酮的方法

权利要求书

1.一种基于多层导流筒鼓泡反应器制备环己醇和环己酮的方法，其特征在于：

包括以下步骤：

1)在多层导流筒鼓泡反应器中，通过含氧气体氧化环己烷，得到含环己基过氧化氢的氧化液；其中，环己烷氧化的转化率控制在0.5％～1.5％的范围内；

所述多层导流筒鼓泡反应器主体包括反应器壳体和多层导流筒；

所述多层导流筒包括由内至外同轴套设的若干层导流筒；

所述多层导流筒的最内层导流筒至最外层导流筒的高度呈梯度降低，且内径呈梯度增大；

所述多层导流筒固定设置在反应器壳体内的底部，且各层导流筒底部均与反应器壳体内的底部之间设有过水缝隙；

所述多层导流筒的最内层导流筒内区域的底部设有进液口；

所述反应器壳体侧壁设有出液口，所述反应器壳体顶部设有出气口；

所述多层导流筒的最内层导流筒内区域的底部、各层导流筒之间区域的底部以及最外层导流筒与反应器壳体之间区域的底部，均设有气体分布器，各气体分布器均与进气口连接；

所述含氧气体的氧气体积百分比浓度为5％～70％，且在多层导流筒由最内层导流筒至最外层导流筒之间的各区域中通入的含氧气体中氧气体积百分比浓度依次增大；

2)所述含环己基过氧化氢的氧化液通过强碱溶液萃取分离，得到含环己基过氧化氢的碱性水相和含环己烷的有机相；所述的强碱溶液为浓度为0.5～5mol/L的氢氧化钠和/或氢氧化钾溶液；

3)在所述含环己基过氧化氢的碱性水相中加入高沸点有机溶剂后，进行环己基过氧化氢的分解反应，得到含环己醇和环己酮的混合液；

所述的高沸点有机溶剂为沸点在200～400℃，且不与环己醇和/或环己酮形成共沸物的非水溶性有机溶剂；

4)所述含环己醇和环己酮的混合液通过沉降分离，得到含环己醇、环己酮和高沸点有机溶剂的有机相和废碱溶液；

5)所述含环己醇、环己酮和高沸点有机溶剂的有机相通过精馏分离，得到环己醇和环己酮混合产物与高沸点有机溶剂。

2.根据权利要求1所述的基于多层导流筒鼓泡反应器制备环己醇和环己酮的方法，其特征在于：所述的多层导流筒包括2～9层同轴套设的导流筒；所述多层导流筒的相邻两层导流筒之间的高度差为0.01～1米，相邻两层导流筒之间的间距为0.1～1米。

3.根据权利要求1所述的基于多层导流筒鼓泡反应器制备环己醇和环己酮的方法，其特征在于：所述过水缝隙的高度为0.001～0.01米。

4.根据权利要求1～3任一项所述的基于多层导流筒鼓泡反应器制备环己醇和环己酮的方法，其特征在于：将环己烷从进液口通入多层导流筒鼓泡反应器内，从最内层导流筒内向最外层导流筒流动；一部分环己烷从各层导流筒底部与反应器壳体内底部之间的过水缝隙由内至外逐层外流，另一部分环己烷从各层导流筒顶部由内至外逐层溢流；在通入环己烷的同时，将含氧气体从进气口通入多层导流筒鼓泡反应器内，经过气体分布器分散后，与环己烷充分接触发生氧化反应，反应得到的含环己基过氧化氢的氧化液从出液口引出多层导流筒鼓泡反应器，反应后的尾气从出气口引出多层导流筒鼓泡反应器。

5.根据权利要求4所述的基于多层导流筒鼓泡反应器制备环己醇和环己酮的方法，其特征在于：环己烷从进液口通入多层导流筒鼓泡反应器之前预热至120～200℃，多层导流筒鼓泡反应器内的反应温度保持在120～200℃、压力为0.4～2.0MPa。

6.根据权利要求1所述的基于多层导流筒鼓泡反应器制备环己醇和环己酮的方法，其特征在于：2)中，萃取分离通过萃取塔实现；所述萃取塔内的中部填充有填料层，所述强碱溶液从填料层上部进入萃取塔，所述含环己基过氧化氢的氧化液从填料层下部进入萃取塔；所述强碱溶液和所述含环己基过氧化氢的氧化液在填料层中逆流接触，所述含环己基过氧化氢的氧化液中的环己基过氧化氢被萃取进入强碱溶液中，形成含环己基过氧化氢的碱性水相，从萃取塔底部分离，萃余液即含环己烷的有机相从萃取塔顶部分离。