[发明专利]一种硼化钼粉末的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及新型材料的制备技术领域，具体的说是一种硼化钼粉末的制备方法。

背景技术

硼化钼系化合物具有高熔点、高硬度、耐磨损、耐高温、耐腐烛及较低的摩擦系数等特点，在现代工业中有着极为重要的地位，被广泛应用于合金材料、涂层材料、高温结构材料、阴极材料、耐腐蚀材料、耐磨材料等领域，并且随着科学技术的进步，硼化钼系化合物的应用领域还将进一步被拓展,这种材料将展现出更加优良的应用价值和巨大的市场前景。

根据Mo-B的二元相图，硼化钼系化合物可以以Mo₂B 、α-MoB、β-MoB、MoB₂、Mo₂B₅、MoB₄共6种物相的形式存在。目前，国内外关于B-Mo系化合物的研究报道较少，大连海事大学金属材料研究所的高阳在《第六届国际热喷涂研讨会论文》中发表了一篇题为“爆炸喷涂硼化钼金属陶瓷涂层的形成过程”的学术论文，论文中作者采用烧结制造的工艺制备了5-10μm和10-30μm的两种MoB粉末，但X 线衍射显示其合成的粉末中含有α-MoB、β-MoB、MoB₂以及Mo₂B₅这几种物相，并没有得到单一MoB物相的粉末，这在某种程度上限制了这种材料在生产技术中的实际应用。武汉理工大学的王雅东等人在《科学通报》2012年第57卷第27期发表了一篇题为“金属硼化物作为水溶液负极材料的制备与容量输出性能”的学术论文，文中作者通过机械球磨法将摩尔比为1:0.5的Mo粉与B粉合成为非晶态的MoB_0.5与单质Mo的混合物，仍然没有得到单一物相的钼的硼化物，且MoB_0.5还是以非晶态的形式存在。中南大学的汪异在其博士论文《钼基合金高温抗氧化涂层的制备及其性能研究》中借助原位化学气相沉积法首先在钼的基体上沉积活性较高的硼元素，然后通过硼元素与基体钼元素发生原位扩散反应，在钼的基体表面形成了一层硼化钼层(MoB)，这种方法具有很大的局限性，必须在钼基体上才能形成硼化钼，且合成的硼化钼只能作为钼基体的涂层使用。

因此，制备一种晶粒结晶完整，成品呈单一物相的硼化钼粉末，来提高硼化钼材料在工业上的应用价值实为必要。

发明内容

针对现有技术中硼化钼制备方法的不足，本发明提供了一种新型的硼化钼粉末的制备方法。本发明通过高温高压合成等操作，实现了目标硼化钼材料物相组成的合成可控，且合成的硼化钼粉末粒度均匀，晶粒结晶完整，性能优异。具有更广泛的用途和更强的市场竞争力。

本发明为解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种硼化钼粉末的制备方法，包括以下步骤：

步骤一、取B粉放置于内壁涂有BN粉末的石墨坩埚中，之后，将石墨坩埚置于氢气还原炉内，在1000-1500℃条件下进行还原，得还原B粉，备用；

步骤二、取Mo粉放置于金属钼坩埚中，之后，将金属钼坩埚置于氢气还原炉内，在600-1200℃条件下进行还原，得还原Mo粉，备用；

步骤三、按照B和Mo的摩尔比为0.5或1或2或2.5或4的比例，分别称取步骤一制得的还原B粉和步骤二制得的还原Mo粉加入到球磨罐中，进行球磨2-96 h；

步骤四、将步骤三球磨后的物料倒入不锈钢托盘中，然后，将托盘放置于真空干燥箱内，于60-120℃条件下进行干燥；

步骤五、将步骤四干燥后所得物料转置于内壁涂有BN粉末的石墨坩埚中，然后，将石墨坩埚置于真空炉内，在控制真空炉内压强为0.5-30GPa的条件下，以0.5-30℃/min的升温速率升温800-2400℃，进行烧结0.5-8h，得硼化钼颗粒，备用；

步骤六、将步骤五制得的硼化钼颗粒放入粉碎机中粉碎成粉末，之后，按照产品的粒度分布要求选择合适目数的筛网进行筛分，即得B和Mo的摩尔比为0.5或1或2或2.5或4的硼化钼粉末。

所述步骤一中B粉的质量百分纯度不小于99.5%。

所述步骤二中Mo粉的质量百分纯度不小于99.5%。

在步骤三中，所用的球磨介质为乙醇，所用的球磨罐和球磨球的材质均为聚四氟乙烯。

在步骤五中，所述真空炉内的烧结温度为1200-2400℃，烧结时间为1-8h。

有益效果：