[发明专利]一种用于制备块状钛基复合材料的方法

说明书

技术领域

本发明涉及制备金属基复合材料的技术领域，尤其涉及用于制备块状钛基复合材料一种方法。

背景技术

海绵钛是钛及钛合金生产中的初级产品，通常是用镁还原-蒸馏工艺生产的，因其是疏松细孔状的，形似海绵状而得名。初加工产品钛坨的各部位的质量是不一样的，边皮部分的质量较差，主要是含铁量较高和过烧结硬度较大。钛坨中相对而言除了边皮和最中心部位外，其余的质量相对较好。其应用受到很大的限制。为了较简便地获得可在工业上实际应用的钛基复合材料零件，需要更新颖的技术，在此领域有很大的研究意义。

发明内容

为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案实现：

一种用于制备块状钛基复合材料的方法，该方法包括如下步骤：

1)利用金属热还原法制备块状多孔海绵状的金属钛，其中，该方法采用钛铁矿和金属镁在第一反应箱中，其中第一反应箱为不锈钢罐，将钛铁矿石破碎成小块置入不锈钢罐，不锈钢罐抽真空后充入纯氩，然后进行加热，加热时升温速率为8-10℃/min，升温至880℃-950℃，在880℃-950℃下的纯氩气氛中，钛铁矿中的四氯化钛与金属镁进行反应得到海绵状的金属钛和氯化镁，用真空蒸馏除去海绵钛中的氯化镁和过量的镁，从而获得多孔钛；另外，蒸馏冷凝物经熔化回收金属镁，氯化镁经熔盐电解回收镁和氯气；

2)将上述步骤1)中制得的金属钛放置于第二反应箱中的含络合剂的浸泡液中发生络合反应，其中第二反应箱为不锈钢罐，络合剂为氰化物、氢氧化物、柠檬酸盐、焦磷酸盐、硫代硫酸盐、亚硫酸盐中的任一种，控制第二反应箱的气体压力范围为0.03-0.05MPa,采用分级加负压,每个分级时的压力变化量为-0.01--0.02MPa,温度控制在100℃-300℃范围内，控制反应时间为1-2h，使得多孔金属钛表面的活性达到可与熔点更低的铜基合金或者锌基合金或者Bi-Sn合金形成冶金结合；

3)将第二反应箱中的浸泡液取出，然后加入液态Cu-Zn-Sn-Pb合金，Zn-Al合金或者Bi-Sn合金，其中，当加入液态Cu-Zn-Sn-Pb合金时，合金液的温度范围为900℃-1000℃；当加入液态Zn-Al合金时，合金液的温度范围为400℃-500℃；当加入液态Bi-Sn合金时，合金液的温度范围为150℃-250℃，同样采用分级加负压法，控制气体压力范围为0.03-0.05MPa,每个分级时的压力变化量为-0.01--0.02MPa,此时在第二反应箱中，熔融状的合金液进入金属钛的孔洞，在钛表面形成冶金结合，成为块状钛基复合材料；

4)将上述步骤3)中获得的具有表面高活性的块状钛基复合材料降至室温后取出，降温速率为20-50℃/h，并将其放置于第三反应箱内进行等离子热处理，第三反应箱为等离子辉光处理室，等离子辉光发生器功率为100-200W，对应于加入液态合金为Cu-Zn-Sn-Pb合金时，离子辉光处理室的温度范围和对应的加热时间分别为400℃-600℃和4h；对应于加入液态合金为Zn-Al合金合金时，离子辉光处理室的温度范围和对应的加热时间分别为250℃-300℃和3h；对应于加入液态合金为Bi-Sn合金时，离子辉光处理室的温度范围和对应的加热时间分别为150℃-200℃和2h，使得块状钛基复合材料的金属钛内部孔洞与液态合金之间的界面充分发生反应，从而形成更好的冶金结合得到块状钛基多相复合材料；

5)根据设计需要的尺寸，将经过上述步骤4)处理后得到的块状钛基多相复合材料放置在机床上进行加工整形，成为出厂产品。

作为上述方案的进一步改进，所述的第一反应箱包括第一处理室、第一齿状底板、蒸汽流动回路、第一温控系统、第一旋转台、第一上下料装置和第一真空泵，第一温控系统和第一真空泵均设置在第一处理室中，第一旋转台设置在第二齿状底板上，蒸汽流动回路设置在第一上下料装置上，并且第一上下料装置设置在第一旋转台上；第二反应箱中包括第二处理室、第二齿状底板、浸泡液流动回路、第二温控系统、第二旋转台、第二上下料装置和第二真空泵，第二温控系统和第二真空泵均设置在第二处理室中，第二旋转台设置在第二齿状底板上，浸泡液流动回路设置在第二上下料装置上，并且第二上下料装置设置在第二旋转台上；所述的第三反应箱中包括设置在等离子辉光处理室中的等离子辉光发生器、托盘、第三旋转台、第三上下料装置、第三温控系统、可控保护气回路和第三真空泵；等离子辉光发生器、第三温控系统和第三真空泵均设置在等离子辉光处理室内，第三温控系统通过可控保护气回路与第三真空泵连接；托盘设置在第三旋转台用于放置块状钛基复合材料，第三上下料装置设置在第三旋转台上。