[发明专利]一种利用含较高杂质富锂溶液制备电池级碳酸锂的方法

权利要求书

1.一种利用含较高杂质富锂溶液制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

A、富锂溶液精制：将含较高杂质富锂溶液泵入反应釜中并升温至60～80℃，加入第一除杂剂并保温搅拌反应0.5～1h，维持60～80℃的温度并加入氢氧化钠或其水溶液调整pH值至11～12，继续保温搅拌反应0.5～2h，过滤得到精制富锂溶液,其中，所述第一除杂剂为碳酸钠、碳酸锂、草酸钠、草酸钾、草酸锂和草酸中的一种或多种并且所述第一除杂剂的加入量为所述盐湖卤水中钙质量的3～5倍；

B、碳酸钠溶液精制：向反应器中加入去离子水并加入碳酸钠搅拌溶清配制得到浓度为200～300g/L的碳酸钠溶液，再加入第二除杂剂和氢氧化钠并搅拌反应15～30min，过滤得到精制碳酸钠溶液,其中，所述第二除杂剂为草酸钠、草酸钾、草酸锂和草酸中的一种或多种并且所述第二除杂剂的加入量为碳酸钠加入量的0.5～1％，所述氢氧化钠的加入量为碳酸钠加入量的2～5％；

C、沉锂：将所述精制富锂溶液与精制碳酸钠溶液反应得到碳酸锂浆料，其中，控制反应温度为70～95℃且反应时间为1～3h，控制反应终点时所述碳酸锂浆料中沉锂母液的碳酸根离子浓度为13～18g/L，其中，当精制富锂溶液中的锂含量低于35g/L时，将复合添加剂加入碳酸钠精制溶液中并搅拌均匀，与所述精制富锂溶液进行沉锂反应直至反应终点；当精制富锂溶液中的锂含量为35～50g/L时，往纯水或沉锂母液中加入复合添加剂搅拌均匀，再将所述精制富锂溶液与精制碳酸钠溶液共同加入进行反应直至反应终点；其中，所述复合添加剂的加入量为碳酸钠质量的1～3％；

D、固液分离：将所述碳酸锂浆料保温0.5～1h后进行固液分离，得到碳酸锂含湿固体和沉锂母液；

E、洗涤：用去离子水将所述碳酸锂含湿固体淋洗后投入洗涤槽，按照1:3～5的固液比加入60～90℃的去离子水进行再浆洗涤，固液分离后得到碳酸锂湿料；

F、烘干：将所述碳酸锂湿料在250～450℃的条件下烘干，得到电池级碳酸锂。

2.根据权利要求1所述利用含较高杂质富锂溶液制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于，所述方法还包括将所述电池级碳酸锂进行除磁、粉碎和包装得到电池级碳酸锂产品的步骤，其中，可根据客户需求控制粉碎粒度，常规粉碎粒度D₅₀：3～8μm，D₉₀：9～15μm。

3.根据权利要求1或2所述利用含较高杂质富锂溶液制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于，所述含较高杂质富锂溶液可为氯化物型或硫酸盐型盐湖卤水经过摊晒蒸发浓缩析出大部分钠、钾、镁和除硼后得到的富锂盐湖卤水，也可为由碳酸盐型盐湖产生的碳酸锂精矿盐酸或硫酸溶后除杂精制得到的富锂溶液或采用高杂质粗品碳酸锂盐酸或硫酸溶后精制得到的富锂溶液，所述含较高杂质富锂溶液中含有Li⁺：7～50g/L、Na⁺≤100g/L、SO₄^-2≤200g/L、Cl^-≤300g/L、K⁺≤20g/L、Mg²⁺≤5g/L、Ca²⁺≤10g/L和B:≤5g/L。

4.根据权利要求1或2所述含较高杂质富锂溶液制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于，所述第一除杂剂为碳酸钠和草酸的质量比为1：1的混合物。

5.根据权利要求4所述利用含较高杂质富锂溶液制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于，在步骤A中，所得精制富锂溶液中的钙＜20ppm且镁≤1ppm；在步骤B中，所得精制碳酸钠溶液中的钙＜20ppm且镁≤1ppm。

6.根据权利要求1或2所述利用含较高杂质富锂溶液制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于，在步骤A中，所述过滤包括依次进行的粗滤和精滤；在步骤F中，将碳酸锂湿料在回转式干燥炉、红外炉、隧道炉、网带炉或链式电阻炉中进行干燥。

7.根据权利要求1所述利用含较高杂质富锂溶液制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于，所述复合添加剂由乙二胺二乙酸、碳酸锂、葡萄糖酸、柠檬酸、十二烷基硫酸钠、聚乙烯醇和聚丙烯酰胺中的一种或多种组成，其中，所述聚乙烯醇的分子量为16000～20000，所述聚丙烯酰胺为阴离子型或者非离子型且分子量为5000000～12000000。

8.根据权利要求1或2所述利用含较高杂质富锂溶液制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于，所述电池级碳酸锂满足电池级碳酸锂行业标准YST582-2013的要求，其中，Li₂CO₃≥99.5％、Na≤0.025％、K≤0.001％、Mg≤0.008％、Ca≤0.005％、Fe≤0.001％、Zn≤0.0003％、Cu≤0.0003％、Pb≤0.0003％、Si≤0.003％、Al≤0.001％、Mn≤0.0003、Ni≤0.001％、SO₄^2-≤0.08％、Cl^-≤0.003％。