[发明专利]一种制备环己醇和环己酮的方法

权利要求书

1.一种制备环己醇和环己酮的方法，其特征在于：包括以下步骤：

1)采用含氧气体氧化环己烷得到含环己基过氧化氢的氧化液；其中，环己烷转化率控制在0.5％～1.5％的范围内；

2)所述含环己基过氧化氢的氧化液通过强碱溶液萃取分离，得到含环己基过氧化氢的碱性水相和含环己烷的有机相；其中，萃取分离通过萃取塔实现；所述萃取塔内的中部填充有填料层，所述强碱溶液从填料层上部进入萃取塔，所述含环己基过氧化氢的氧化液从填料层下部进入萃取塔；所述强碱溶液和所述含环己基过氧化氢的氧化液在填料层中逆流接触，所述含环己基过氧化氢的氧化液中的环己基过氧化氢被萃取进入强碱溶液中，形成含环己基过氧化氢的碱性水相，从萃取塔底部分离，萃余液即含环己烷的有机相从萃取塔顶部分离；所述强碱溶液进入萃取塔内时的温度为20～80℃，所述含环己基过氧化氢的氧化液进入萃取塔内时的温度为20～80℃；所述强碱溶液与所述含环己基过氧化氢的氧化液的质量比为1:10～10:1；所述萃取塔的操作压力为绝压0.1～1.0MPa；

3)在所述含环己基过氧化氢的碱性水相中加入高沸点有机溶剂后，进行环己基过氧化氢的分解反应，得到含环己醇和环己酮的混合液；其中，分解反应是通过分解釜实现，所述分解釜包括一级搅拌反应釜或者包括两级以上串联搅拌反应釜；所述含环己基过氧化氢的碱性水相与高沸点有机溶剂先进入一级搅拌反应釜进行分解反应，如果分解反应完全，从一级搅拌反应釜中引出含环己醇和环己酮的混合液，如果分解反应不完全，则将一级搅拌反应釜中的反应物料引入二级或二级以上搅拌反应釜进行分解反应，直至分解反应完全，从最后一级搅拌反应釜中引出含环己醇和环己酮的混合液；所述含环己基过氧化氢的碱性水相进入一级搅拌反应釜时的温度为20～80℃，所述高沸点有机溶剂进入一级搅拌反应釜时的温度为60～160℃；所述高沸点有机溶剂与所述含环己基过氧化氢的碱性水相的重量比为1:10～10:1，各级搅拌反应釜的温度维持在40～140℃，操作压力均为绝压0.1～1.0MPa；

所述的高沸点有机溶剂为沸点在200～400℃，且不与环己醇和/或环己酮形成共沸物的非水溶性烷烃、环烷烃或芳烃中的至少一种

4)所述含环己醇和环己酮的混合液通过沉降分离，得到含环己醇、环己酮和高沸点有机溶剂的有机相和废碱溶液；

5)所述含环己醇、环己酮和高沸点有机溶剂的有机相通过精馏分离，得到环己醇和环己酮混合产物与高沸点有机溶剂。

2.根据权利要求1所述的制备环己醇和环己酮的方法，其特征在于：所述的强碱溶液为浓度为0.5～5mol/L的氢氧化钠和/或氢氧化钾溶液。

3.根据权利要求1所述的制备环己醇和环己酮的方法，其特征在于：所述的含环己烷的有机相调节温度至120～200℃，返回1)的氧化步骤。

4.根据权利要求1所述的制备环己醇和环己酮的方法，其特征在于：所述的沉降分离通过沉降分离器实现，含环己醇和环己酮的混合液从沉降分离器的中部进入沉降分离器，在沉降分离器中静置沉降，从沉降分离器顶部得到含环己醇、环己酮和高沸点有机溶剂的有机相，从沉降分离器的底部得到废碱溶液。

5.根据权利要求1或4所述的制备环己醇和环己酮的方法，其特征在于：所述的废碱溶液包含羧酸盐，一部分废碱溶液送去废碱回收工序，一部分废碱溶液补加强碱调节浓度至0.5～5mol/L后，返回2)的萃取分离过程。

6.根据权利要求1所述的制备环己醇和环己酮的方法，其特征在于：所述的精馏分离通过精馏塔实现，所述精馏塔的操作压力为绝压0.1～10kPa；从精馏塔塔顶得到环己醇和环己酮的混合产物，从精馏塔塔釜回收高沸点有机溶剂。

7.根据权利要求6所述的制备环己醇和环己酮的方法，其特征在于：所述的高沸点有机溶剂调整温度至60～160℃，返回3)分解反应步骤。