[发明专利]一种戊唑醇中间体烯酮的提取方法

说明书

本申请公开了一种戊唑醇中间体烯酮的提取方法，包括：以对氯苯甲醛与频呐酮为原料，加入复合性催化剂在甲醇溶剂体系中反应5～8小时，反应温度在50～60℃，反应结束后降温到10℃以下，将结晶好的烯酮抽滤出来，用甲醇进行洗涤，母液进行套用多次。本发明方法，解决了母液中产品残留量大、母液处理量大的问题。反应收率提高了6％，减少了母液的处理量，大幅降低了成本。

技术领域

本申请属于生物与新农药技术领域，特别是涉及一种戊唑醇中间体烯酮的提取方法。

背景技术

戊唑醇中间体烯酮国内外一般都采用对氯苯甲醛与频哪酮在氢氧化钠催化的条件下，在甲醇溶液进行缩合，也有报道使用研磨法将对氯苯甲醛与频哪酮、氢氧化钠直接缩合，但研磨法在大生产中实施难度相当大，对环境的影响也比反应釜中大的多。

发明内容

为了克服现有技术的不足，本发明改进工艺，提出一种减少副产物、提高收率的工艺。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

本申请实施例公开一种戊唑醇中间体烯酮的提取方法，包括：以对氯苯甲醛与频呐酮为原料，加入复合性催化剂在甲醇溶剂体系中反应5～8小时，反应温度在50～60℃，反应结束后降温到10℃以下，将结晶好的烯酮抽滤出来，用甲醇进行洗涤，母液进行套用多次。

优选的，在上述的戊唑醇中间体烯酮的提取方法中，母液进行套用批次为5次。

优选的，在上述的戊唑醇中间体烯酮的提取方法中，所述复合催化剂为Zn/Co/Sb复合性催化剂。

优选的，在上述的戊唑醇中间体烯酮的提取方法中，Zn/Co/Sb复合性催化剂中，Zn：Co：Sb的摩尔比为(0.7～1.2):(0.5～1.5):(0.7～1.2)。

优选的，在上述的戊唑醇中间体烯酮的提取方法中，所述频呐酮的制备方法包括：由氯代特戊烷与甲醛在酸性条件下进行缩合反应，以Zn/Co/Sb复合性催化剂进行催化，反应温度为60～95℃，反应时间为4～5h。

优选的，在上述的戊唑醇中间体烯酮的提取方法中，所述Zn/Co/Sb复合性催化剂中各组分的物质的量之和与氯代特戊烷的物质的量之间的比例为3:50。

与现有技术相比，本发明的优点在于：

本发明采用复合性催化剂，大大减少了康尼扎罗反应，减少了副反应产物，提高了反应的收率同时也大大减少了反应对环境的影响。使用复合性催化剂使反应的收率提高了1.5～2％。

本发明方法，解决了母液中产品残留量大、母液处理量大的问题。反应收率提高了6％，减少了母液的处理量，大幅降低了成本。

具体实施方式

本发明通过下列实施例作进一步说明：根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。

实施例1

戊唑醇中间体烯酮的提取方法：

频呐酮的制备方法包括：由氯代特戊烷与甲醛在酸性条件下进行缩合反应，以Zn/Co/Sb复合性催化剂进行催化，反应温度为60℃，反应时间为4h，Zn/Co/Sb复合性催化剂中各组分的物质的量之和与氯代特戊烷的物质的量之间的比例为3:50；

以对氯苯甲醛与频呐酮为原料，加入复合性催化剂在甲醇溶剂体系中反应5小时，反应温度在60℃，反应结束后降温到10℃以下，将结晶好的烯酮抽滤出来，用甲醇进行洗涤，母液进行套用批次为5次，复合催化剂为Zn/Co/Sb复合性催化剂，Zn/Co/Sb复合性催化剂中，Zn：Co：Sb的摩尔比为0.7:0.5:1.2。

实施例2