[发明专利]1,4‑环己烷二甲醇二异辛酸酯的合成工艺在审
申请号: | 201610737186.8 | 申请日: | 2016-08-29 |
公开(公告)号: | CN107778175A | 公开(公告)日: | 2018-03-09 |
发明(设计)人: | 于智勇;何延胜;刘晓丹 | 申请(专利权)人: | 盘锦洪鼎化工有限公司 |
主分类号: | C07C67/08 | 分类号: | C07C67/08;C07C69/28 |
代理公司: | 沈阳亚泰专利商标代理有限公司21107 | 代理人: | 史力伏 |
地址: | 124000 辽宁省盘锦市双台子*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 环己烷 甲醇 辛酸 合成 工艺 | ||
1.一种1,4-环己烷二甲醇二异辛酸酯的合成工艺,其特征在于,制备步骤包括:步骤一、1,4-环己烷二甲醇的合成:
1.在超大气压力,250-400℃的温度下,在反应釜中加入对苯二乙酸与(4-甲基环己基)甲醇,搅拌均匀后,充分反应,得到对苯二乙酸双(4-甲基环己基)甲酯;
向反应体系中加入Zn-Ge/C 催化剂,通入氢气,充入氢气进行氢化反应,在氢化反应期间,控制加氢速率,使反应釜内的温度保持在100-150℃和压力保持在1-3Mpa,加氢反应结束后,冷却至90-100℃,缓慢打开排气口,得到1 ,4-环己烷二甲醇;
步骤二、1,4-环己烷二甲醇二异辛酸酯的合成:
1.将步骤一制备的1 ,4-环己烷二甲醇与异辛酸加入反应容器中,然后加入超强酸催化剂SO42-/TiO2/Ce,反应温度100-200 ℃,反应5-15 h,反应结束停止加热得到粗品;
步骤三、产品的后处理:
将反应液过滤,滤出催化剂经过洗涤,干燥后回收使用;滤液用5%的NaOH溶液洗涤4次;有机相在用水洗、饱和食盐水洗涤,无水硫酸钠干燥,减压蒸馏的淡黄色油状液体。
2.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述的对苯二乙酸与(4-甲基环己基)甲醇以1:1的摩尔比反应。
3.如权利要求1所述的合成工艺,其特征在于,所述的氢气与对苯二乙酸的摩尔比为2:1。
4.如权利要求1所述的合成工艺,其特征在于,所述的1 ,4-环己烷二甲醇与异辛酸以1:2的摩尔比反应。
5.如权利要求1所述的合成工艺,其特征在于,所述的Zn-Ge/C催化剂,是由ZnCl2和GeCl2与单质碳按摩尔比2:3:2混合制备而成。
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