[发明专利]一种多孔石墨烯载银/二氧化钛抗菌复合材料及制备方法

权利要求书

1.一种多孔石墨烯载银/二氧化钛抗菌复合材料的制备方法，其包括以下步骤：

（1）制备负载银的石墨烯量子点：超声搅拌50~60ml石墨烯量子点悬浮液，滴加硝酸银溶液，控制反应温度为45~60℃，滴加，继续超声搅拌60~120min；陈化，清洗，烘干得负载银的石墨烯量子点；

（2）将0.1~0.5g负载银的石墨烯量子点超声搅拌分散于乙醇中；之后加入体积比3~5:1的水和氨水，搅拌均匀后加入正硅酸乙酯，调节pH值为9~10，反应温度为20~25℃，反应1~3小时；进行离心并依次用丙酮和去离子水清洗获得沉淀；干燥，得到SiO₂包覆的负载银的石墨烯量子点；

（3）将0.1~0.3mol/L钛源加入到1 mol/L硫酸溶液中，混合均匀；加入步骤（2）制得的SiO₂包覆载银石墨烯量子点，升温至100~110℃，反应2~4h后，用浓氨水溶液调pH值至7，陈化，清洗，干燥，得到载银/二氧化钛石墨烯量子点；

（4）载银/二氧化钛石墨烯量子点的表面处理；

（5）称取多孔石墨烯配制成浓度为0.2~0.8mg/ml的石墨烯分散溶液，溶剂为水、丙酮或二甲基亚砜；超声搅拌80~100ml石墨烯分散溶液，加入步骤（4）制得的载银/二氧化钛石墨烯量子点，超声搅拌10~30min，然后移至聚四氟乙烯的反应釜中，在80~120℃下保温15~30min；冷却，离心，清洗，烘干得抗菌复合材料。

2.根据权利要求1所述的多孔石墨烯载银/二氧化钛抗菌复合材料的制备方法，其特征在于，所述石墨烯量子点悬浮液的制备方法如下：称取0.5~0.8g C60粉末，量取50~100ml质量分数为98％的浓硫酸，将C60粉末和浓硫酸在烧杯中混合，烧杯放在冰水浴中，同时以300~500rpm的速度搅拌，得混合液；称取0.5~3g 高锰酸钾粉末，缓慢的加入上述混合液中；移去冰水浴，换成水浴，保持水浴温度30~40℃，反应5~8h；快速加入100~200ml纯水，过滤，然后用截留分子量为1000的透析袋透析3天，得石墨烯量子点悬浮液；100rpm速度搅拌石墨烯量子点悬浮液，同时激光辐照30~60min，激光辐照功率为1~2W。

3.根据权利要求1所述的多孔石墨烯载银/二氧化钛抗菌复合材料的制备方法，其特征在于，所述多孔石墨烯为2~5层，孔大小约3~6nm的多孔石墨烯。

4.根据权利要求1所述的多孔石墨烯载银/二氧化钛抗菌复合材料的制备方法，其特征在于，所述载银/二氧化钛石墨烯量子点的表面处理具体为：将0.005~0.01g氧化石墨加入到5~10mL的分散剂中，超声搅拌并加入0.1~0.3g载银/二氧化钛石墨烯量子点，继续超声搅拌10~30min，移至内衬为聚四氟乙烯的微波水热反应釜中，密封后置于微波辅助水热合成仪中，微波功率为200~400W，200~240℃下反应60~90min；冷却，过滤，烘干得表面处理的载银/二氧化钛石墨烯量子点。

5.根据权利要求1所述的多孔石墨烯载银/二氧化钛抗菌复合材料的制备方法，其特征在于，所述钛源为氟钛酸钾、氟钛酸铵、钛酸异丙酯或四氯化钛。

6.根据权利要求1所述的多孔石墨烯载银/二氧化钛抗菌复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述石墨烯量子点悬浮液、硝酸银溶液与二水合柠檬酸三钠的体积比为3~4:2~3:1~2。

7.根据权利要求1所述的多孔石墨烯载银/二氧化钛抗菌复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述正硅酸乙酯与负载银的石墨烯量子点的质量比为 1~2:1。

8.根据权利要求1所述的多孔石墨烯载银/二氧化钛抗菌复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述硝酸银溶液浓度为0.001~0.005mol/L。

9.根据权利要求1所述的多孔石墨烯载银/二氧化钛抗菌复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述二水合柠檬酸三钠浓度为0.01～0.08mol/L。

10.一种多孔石墨烯载银/二氧化钛抗菌复合材料，其特征在于，由权利要求1至9任一所述的制备方法制得。