[发明专利]一种从碱性反萃液中精炼钯的方法

说明书

技术领域

本发明属于贵金属精炼技术领域，涉及一种从碱性反萃液中精炼钯的方法，更具体的涉及一种从二异戊基硫醚S₂₀₁萃取钯后产出的碱性反萃液中分离精炼钯的方法。

背景技术

钯是一种价值昂贵的金属，其具有显著的金属光泽，而被首饰行业所青睐。更重要的是，钯对各类化学反应具有独特的催化性能，因此，60%以上的钯被应用于制造汽车尾气催化剂、石油化工催化剂等。

萃取法被认为是一种选择性高、成本低、收率可观的钯分离提取工艺。在众多的萃取剂中，二异戊基硫醚S₂₀₁由于其具有易获得、萃取效率高、选择性好等优势，而被广泛的用于钯的萃取作业中。目前，S₂₀₁萃取钯后，以一定浓度的氨水进行反萃，产出含氨的碱性反萃液需采用甲酸、水合肼等进行还原，使钯以钯黑的形式析出，再利用水溶液氯化、双氧水氧化等方式使钯重新溶解后，再进行后续精炼。在还原过程中，反应发生较为剧烈，产生大量难处理的复杂碱性废气，且极易发生冒釜而导致钯的损失。此外，钯黑的造液过程长、产生含氯废气，造成钯的精炼周期增加、成本升高、环境友好性差的同时，产出的钯溶液酸度较高，使得钯的直收率不高。

发明内容

本发明目的是针对现有技术中从二异戊基硫醚S₂₀₁萃取钯后产出的钯反萃液中精炼钯的各类方法存在的收率低、环境不友好、精炼周期长等缺点，提供一种从碱性反萃液中精炼钯的方法，使反萃液中的钯可在初步除杂的同时，较为快速、简便的转化成为低酸度的氯亚钯酸铵溶液，并进行后续精炼作业。

一种从碱性反萃液中精炼钯的方法，包括以下步骤：

（1）将二异戊基硫醚S₂₀₁萃取后经氨水反萃产出的碱性含氨反萃液调整钯浓度为80-100g/L；

（2）将调整了钯浓度的碱性反萃液分别采用氨水、盐酸进行络合、酸化除杂，过滤产出粗二氯二氨合钯，酸性废液用锌粉置换回收；

（3）将粗二氯二氨合钯进行浆化1-2小时，用盐酸调整溶液酸度3-4mol/L后，升温并恒温至完全溶解，降至室温滤去不溶渣；

（4）向滤液中加入氯化铵后，通入氯气进行沉钯作业，待沉钯完全后过滤所得氯钯酸铵，滤液采用锌粉置换回收；

（5）氯钯酸铵连续进行水溶、沉钯、络合、酸化精炼各1次，进行煅烧、氢还原后，产出99.99%的海绵钯产品。

所述步骤（2）中调整了钯浓度的碱性反萃液采用氨水、盐酸进行络合、酸化除杂的具体方法为，加入氨水调整pH=8-10后静置3-4小时，滤去不溶物；滤液采用盐酸调整pH=1-2，静置3-4小时后过滤，滤渣用质量分数为1-5%的盐酸溶液洗涤至洗液无色，滤液锌粉置换回收。

所述步骤（3）中粗二氯二氨合钯采用纯水浆化固液比为1:5-6。

所述步骤（3）中粗二氯二氨合钯溶解过程温度为90-100℃。

所述步骤（4）中氯化铵的加入加量为每升滤液加30-35g。

所述步骤（4）中氯气量为滤液继续通入氯气直至不产生氯钯酸铵的沉淀为止。

所述步骤（4）中所得氯钯酸铵用质量分数为10-15%的氯化铵洗水洗涤至洗液无色，氯钯酸铵洗液并入滤液锌粉置换回收。

本发明与现有技术相比具有如下优势：1.该法采用反应缓和、不大量产生含氨废气的络合-酸化替代还原作业，使部分贵、贱金属杂质初步得到分离的同时，大幅提升了作业过程的环境友好性，降低了作业难度，避免了冒釜的发生；2.该法采用稀盐酸溶解代替化学造液法完成钯的溶解造液，作业速度快、溶解效率高，产出低酸度的氯亚钯酸铵溶解液，后续沉钯效率大幅提升，且低酸度废水易于处理；3.该法操作简便，劳动量小，易于实现工业化生产；4.该法实现了水溶-沉钯过程重要产物氯亚钯酸铵与络合-酸化过程重要产物二氯二氨合钯的快速转化，提高了工艺适应性和产品质量稳定性，缩短了精炼周期，降低了精炼成本，使钯的收率可达99.3%以上。

附图说明

图1为本发明工艺流程图。

具体实施方式

本发明的应用实例：该技术已成功应用于钯精炼提取的工业化生产，产出符合国家一级品标准的钯产品。

实施例1