[发明专利]铈/氮掺杂钛酸镧基红外复合材料及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201610739946.9 申请日: 2016-08-27
公开(公告)号: CN106318161B 公开(公告)日: 2019-02-22
发明(设计)人: 韩爱军;杨瑞;叶明泉;陈昕;陈星星;袁凛;臧垚;张树婷 申请(专利权)人: 南京理工大学
主分类号: C09D167/08 分类号: C09D167/08;C09D5/33;C09D7/61
代理公司: 南京理工大学专利中心 32203 代理人: 吴茂杰
地址: 210094 *** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 红外复合材料 红外填料 浅棕色 制备 成膜材料 氮掺杂 消泡剂 增稠剂 钛酸镧 溶剂 预处理 复合材料 隔热性能 环境友好 水浴加热 原料混合 研磨 氨解 配比 式中 煅烧
【权利要求书】:

1.一种铈/氮掺杂钛酸镧基红外复合材料,其组成及重量百分含量为:

成膜材料,57~65;

浅棕色红外填料,25~29;

溶剂,9~13;

消泡剂,0.5;

增稠剂,0.5;

其中,所述浅棕色红外填料为CexLa1-xTi(O,N)3的粉末,式中,x=0.1、0.3、0.5、0.7;

所述消泡剂为DC-65有机硅消泡剂;

所述增稠剂为羧甲基纤维素钠。

2.一种如权利要求1所述的铈/氮掺杂钛酸镧基红外复合材料的制备方法,包括如下步骤:

(10)制备浅棕色红外填料:将浅棕色红外填料的原料混合、水浴加热、预处理、干燥、煅烧、氨解,得到浅棕色红外填料粉末,待用;

(20)混料:按配比先将成膜材料、溶剂、消泡剂及增稠剂混合搅拌均匀,再加入浅棕色红外填料研磨均匀使其充分分散,得到红外复合材料;

所述制备浅棕色红外填料步骤包括:

(11)原料混合:将钛酸四丁酯溶于乙二醇中,得到乳白色粘稠基液,将六水合硝酸铈和九水合硝酸镧在室温下搅拌,溶于上述粘稠基液中,得到反应液;

(12)水浴加热:将所述反应液水浴加热,搅拌同时缓慢加入一水合柠檬酸;

(13)预处理:继续搅拌,以氨水溶液作为中和试剂和反应促进剂,调节反应液PH值,并继续升温,得到粘稠状液体;

(14)干燥:将上述粘稠状液体放入烘箱中干燥,得到干凝胶;

(15)煅烧:将干凝胶研磨后放入马弗炉中煅烧,制得前驱体粉末;

(16)氨解:将上述前驱体粉末置于管式炉中,氨解,在氨气气氛下随炉冷却,研磨,得到所述浅棕色红外填料粉末;

所述(11)原料混合及(12)水浴加热步骤中,六水合硝酸镧、六水合硝酸铈、钛酸四丁酯、一水合柠檬酸的重量比为17.55:2.61:20.42:75.65,或13.65:7.82:20.42:75.65,或9.75:13.03:20.42:75.65,或5.85:18.24:20.42:75.65;

所述(12)水浴加热步骤中,加热温度为85℃,加热时间为3h;

所述(13)预处理步骤中,氨水溶液浓度为1~4mol/L,反应液pH调节至8~9;

所述(14)干燥步骤中,干燥温度为100~130℃,干燥时间为4~10h;

所述(15)煅烧步骤中,煅烧温度为700~950℃,煅烧时间为2~4h;

所述(16)氨解步骤中,氨解温度为800~1000℃,氨解时间为3~5h。

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