[发明专利]铁/氮掺杂钛酸镁基红外复合材料及其制备方法有效
申请号: | 201610739948.8 | 申请日: | 2016-08-27 |
公开(公告)号: | CN106318162B | 公开(公告)日: | 2019-06-21 |
发明(设计)人: | 韩爱军;杨瑞;叶明泉;陈昕;陈星星;袁凛;臧垚;张树婷 | 申请(专利权)人: | 南京理工大学 |
主分类号: | C09D167/08 | 分类号: | C09D167/08;C09D5/33;C09D7/61 |
代理公司: | 南京理工大学专利中心 32203 | 代理人: | 吴茂杰 |
地址: | 210094 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 红外复合材料 红外填料 制备 成膜材料 氮掺杂 消泡剂 增稠剂 钛酸镁 溶剂 复合材料 隔热性能 环境友好 水浴加热 原料混合 研磨 溶胶化 氨解 配比 式中 煅烧 | ||
1.一种铁/氮掺杂钛酸镁基红外复合材料,其组成及重量百分含量为,
成膜材料:67-61;
棕色红外填料:24-27;
溶剂:8-11;
消泡剂:0.5;
增稠剂:0.5;
其中,所述棕色红外填料为Mg1-xFexTi(O,N)3粉末,式中,x=0.1、0.2、0.3;
所述消泡剂为DC-65有机硅消泡剂;
所述增稠剂为羧甲基纤维素钠。
2.一种如权利要求1所述的铁/氮掺杂钛酸镁基红外复合材料的制备方法,包括如下步骤:
(10)制备棕色红外填料:将棕色红外填料的原料混合、水浴加热、溶胶化、干燥、煅烧、氨解,得到棕色红外填料粉末;
(20)混料:按红外复合材料配比先将成膜材料、溶剂、消泡剂及增稠剂混合搅拌均匀,再加入棕色红外填料研磨均匀使其充分分散,得到红外复合材料;
所述(10)制备棕色红外填料步骤包括:
(11)原料混合:将一定量的六水合硝酸镁、九水合硝酸铁、一水合柠檬酸和丙烯酰胺按一定的比例溶于去离子水中,混匀均匀后得到透明混合溶液;
(12)水浴加热:将所述反应液水浴加热并搅拌至溶解后,继续搅拌一段时间;
(13)溶胶化:过程中,将含有一定量钛酸四丁酯的异丙醇有机液滴加到上面的混合溶液中,加热并搅拌,得到溶胶;
(14)干燥:将上述得到的粘稠状液体放入烘箱中干燥,得到干凝胶;
(15)煅烧:将干凝胶研磨后放入马弗炉中煅烧,制得前驱体粉末;
(16)氨解:将上述前驱体粉末置于管式炉中,氨解,在氨气气氛下随炉冷却,研磨,得到所述棕色红外填料粉末Mg1-xFexTi(O,N)3,其中x=0.1、0.2、0.3;
所述(11)原料混合步骤中,九水合硝酸铁、六水合硝酸镁、一水合柠檬酸和丙烯酰胺的重量比为2.42:13.85:75.65:34.12,或4.84:12.31:75.65:34.12,或7.27:10.77:75.65:34.12;
所述(12)水浴加热步骤中,加热温度为85℃,加热时间为3h;
所述(13)溶胶化步骤中,加热温度为85℃,加热时间为2h;
所述(14)干燥步骤中,干燥温度为100~130℃,干燥时间为4~10h;
所述(15)煅烧步骤中,煅烧温度为700-950℃,煅烧时间为2-4h;
所述(16)氨解步骤中,氨解温度为800~1000℃,氨解时间为3~5h。
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