[发明专利]一种保水性减缩型聚羧酸减水剂及其制备方法有效
申请号: | 201610742235.7 | 申请日: | 2016-08-27 |
公开(公告)号: | CN106279566B | 公开(公告)日: | 2020-07-03 |
发明(设计)人: | 张小富;白淑英;赵利华 | 申请(专利权)人: | 广东红墙新材料股份有限公司 |
主分类号: | C08F283/06 | 分类号: | C08F283/06;C08F220/06;C08G65/331;C08G65/28;C04B24/26;C04B103/30 |
代理公司: | 广州三环专利商标代理有限公司 44202 | 代理人: | 郝传鑫;宋静娜 |
地址: | 516127 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 水性 减缩 羧酸 水剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种保水性减缩型聚羧酸减水剂,其特征在于,所述保水性减缩型聚羧酸减水剂为式(Ⅰ)所示的化合物,所述式(Ⅰ)所示的化合物的结构式如下:
其中a为的整数,b为的整数,c为的整数;d为的整数;
所述A为
所述B为
所述C为l为0~30的整数;
R1为CH3或H;
R2为H2C=CH-CH2-、或H2C=CHO-CH2CH2CH2CH2-;
所述D为多羟基PEG大单体,所述多羟基PEG大单体是由式(Ⅱ)所示的化合物与含有环氧和羟基双官能团化合物反应而制得的,所述式(Ⅱ)所示的化合物的结构式如下:
其中m为0;
R为H2C=CH-CH2-、和H2C=CH-O-CH2CH2CH2CH2-中的一种;
所述含有环氧和羟基双官能团化合物为中的至少一种;
所述保水性减缩型聚羧酸减水剂采用以下方法制备而成:
(1)在氮气气氛下将烯醇和催化剂混合,升温至80℃,然后缓慢滴加含有环氧和羟基双官能团化合物,滴加时间控制在1.5~2h,滴加完毕后,继续反应4~6h,得到多羟基PEG大单体;
(2)将马来酸酐、衣康酸和烯丙基磺酸钠中的一种,APEG、HPEG、VPEG和TPEG中的一种,丙烯酸和甲基丙烯酸中的一种,分子量调节剂,水和所述步骤(1)制得的多羟基PEG大单体混合,升温至95℃,滴加含有引发剂的水溶液,滴加时间为2h,滴加完毕后,保温反应3h,降温至45℃,用碱液调节pH为6.5,即得保水性减缩型聚羧酸减水剂;
所述HPEG为甲基烯丙基聚氧乙烯醚,所述VPEG为4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯醚,所述TPEG为异戊烯醇聚氧乙烯醚。
2.一种如权利要求1所述的保水性减缩型聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
(1)在氮气气氛下将烯醇和催化剂混合,升温至80℃,然后缓慢滴加含有环氧和羟基双官能团化合物,滴加时间控制在1.5~2h,滴加完毕后,继续反应4~6h,得到多羟基PEG大单体;
(2)将马来酸酐、衣康酸和烯丙基磺酸钠中的一种,APEG、HPEG、VPEG和TPEG中的一种,丙烯酸和甲基丙烯酸中的一种,分子量调节剂,水和所述步骤(1)制得的多羟基PEG大单体混合,升温至95℃,滴加含有引发剂的水溶液,滴加时间为2h,滴加完毕后,保温反应3h,降温至45℃,用碱液调节pH为6.5,即得保水性减缩型聚羧酸减水剂;
所述HPEG为甲基烯丙基聚氧乙烯醚,所述VPEG为4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯醚,所述TPEG为异戊烯醇聚氧乙烯醚。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中烯醇为丙烯醇、异戊烯醇、异丁烯醇和4-乙烯氧基丁醇中的至少一种。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中烯醇与含有环氧和羟基双官能团化合物的摩尔比小于等于1。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中马来酸酐、衣康酸和烯丙基磺酸钠中的一种,APEG、HPEG、VPEG和TPEG中的一种,丙烯酸和甲基丙烯酸中的一种,多羟基PEG大单体的摩尔比为马来酸酐、衣康酸和烯丙基磺酸钠中的一种:APEG、HPEG、VPEG和TPEG中的一种:丙烯酸和甲基丙烯酸中的一种:多羟基PEG大单体=0.1~0.5:0.05~1.0:2~15:0.3-3。
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