[发明专利]一种磷钨酸晶体的纯化方法有效
申请号: | 201610742490.1 | 申请日: | 2016-08-26 |
公开(公告)号: | CN106082343B | 公开(公告)日: | 2017-07-14 |
发明(设计)人: | 李永立;赵中伟 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
主分类号: | C01G41/00 | 分类号: | C01G41/00;C30B29/10 |
代理公司: | 北京路浩知识产权代理有限公司11002 | 代理人: | 王文君 |
地址: | 410083 *** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磷钨酸 晶体 纯化 方法 | ||
1.一种磷钨酸晶体的纯化方法,其特征在于,该方法包括如下步骤:
步骤一:将工业磷钨酸晶体溶解于水中,加入无机酸,得到含无机酸的磷钨酸溶液,其中三氧化钨的浓度为50-150g/L,无机酸的体积摩尔浓度为0.5~6mol/L;
步骤二:在步骤一得到的含无机酸的磷钨酸溶液中加入体积浓度为5-50%的油相有机醇萃取剂进行萃取,两相体积比为油相:水相=1:1-10:1,得到含钨负载有机相;
步骤三:将步骤二得到的含钨负载有机相用体积比为油相:水相=3:1-10:1的蒸馏水进行反萃,得到反萃液;
步骤四:将步骤三得到的反萃液加热蒸发结晶或喷雾干燥,即得到高纯磷钨酸晶体;
在步骤一中,所述无机酸为硫酸、盐酸、硝酸中的一种或几种;
在步骤二中,所述有机醇为C7~C20醇;
在步骤二中,加入萃取剂所用的稀释剂磺化煤油;
若在工业磷钨酸晶体原料中含有钼,则先向步骤三得到的反萃液中加入钨钼总摩尔量2-2.5倍的双氧水,并用磷酸三丁酯萃取除去钼。
2.根据权利要求1所述的磷钨酸晶体的纯化方法,其特征在于,在步骤一中,所述无机酸的体积摩尔浓度为1~4mol/L。
3.根据权利要求1所述的磷钨酸晶体的纯化方法,其特征在于,在步骤二中,所述有机醇的浓度为10-30%。
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