[发明专利]一种三甘醇二异辛酸酯的合成工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种合成酯类的方法，尤其涉及一种合成三甘醇二异辛酸酯的方法。

背景技术

三甘醇二异辛酸酯具有优良的低温性、耐油性、抗静电性等，且具有一定的润滑性等特点。且三甘醇二异辛酸酯与树脂极性相近，有较好的相溶性，是一种性能较好的溶剂型增塑剂。目前，三甘醇二异辛酸酯广泛应用于聚乙烯醇缩丁醛（PVB）安全膜、合成橡胶、聚氯乙烯（PVC）、密封材料等的制备中，具有极大的应用价值。由于支链脂肪酸存在空间位阻，使得反应较难进行完全，因此开发适合于工业化生产的三甘醇二异辛酸酯的合成工艺是非常有必要的。

三甘醇二异辛酸酯的合成一般在有机溶剂中合成，不符合绿色化学的技术要求，易造成环境污染。且一般选择金属氧化物、硫酸等为催化剂，在试剂生产中存在试剂较贵，腐蚀性较大、安全隐患大、收率较低等缺陷，不利于工业生产。

由此可见，现有的合成路线，均不易于工业化生产。亟需寻求一种操作方便，反应条件温和的三甘醇二异辛酸酯的制备方法。

发明内容

本发明目的在于解决现有技术中存在的上述技术问题，提供一种合成三甘醇二异辛酸酯的方法。

为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案。

1.一种合成三甘醇二异辛酸酯的方法，制备步骤包括。

（1）固体超强酸催化剂的制备。

取TiCl₄水溶液用稀氨水水解呈碱性（PH=9-11），静置24 h后过滤，洗涤，得大量白色沉淀物。固体在110-130 ℃烘干后研磨成粉末。然后加入到0.5 M硫酸铈的浓硫酸溶液中，反应8-14 h后，过滤干燥，置于马弗炉焙烧，即得超强酸催化剂SO₄^2-/TiO₂/Ce。

（2）三甘醇二异辛酸酯的合成。

将三甘醇和异辛酸加入反应容器中，然后向反应容器中加入上述步骤中制备的催化剂，反应温度100-200 ℃，反应5-15 h，反应结束停止加热得到粗品。

其中三甘醇和异辛酸投料的物质量比为1:2~1:4，优选1:2.5。三甘醇与催化剂SO₄^2-/TiO₂/Ce的质量比为1:0.1~1:0.5，优选1:0.2。

（3）产品的后处理。

将反应液过滤，滤出催化剂经过洗涤，干燥后回收使用。滤液用5%的NaOH溶液洗涤4次。有机相在用水洗、饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，减压蒸馏的淡黄色油状液体。

本发明的有益效果。

本发明中，采用自制的催化活性高于现有金属催化剂的超强酸催化剂SO₄^2-/TiO₂/Ce，该催化剂催化效果好，能使反应充分。将原料三甘醇和异辛酸在自制的催化剂作用下充分反应，得到含有三甘醇和异辛酸单体的混合品，所以需要对得到的混合物进行后续的处理，产品后处理过程中用进行溶液洗涤；三甘醇二异辛酸酯的合成路线简单，只需要两步即可制得，反应条件温和，不需要高温高压，易于控制；反应过程不需要添加危险品原料，并且原料来源丰富，价格低，直接降低了生产成本，每吨生产成本可节省1300元左右。合成的三甘醇二异辛酸酯纯度高于99%，收率达到80%。该合成路线适合工业化生产。

具体实施方式

以下结合具体实施例对本发明技术方案作进一步详细说明。

实施例1。

（1）固体超强酸催化剂的制备。

取100 g TiCl₄溶与水中，然后用稀氨水水解呈碱性（PH=9-11），静置24 h后过滤，洗涤，得大量白色沉淀物。固体在120 ℃烘干后研磨成粉末。然后加入到0.5 M硫酸铈的浓硫酸溶液中，反应10 h后，过滤干燥，置于马弗炉焙烧，即得超强酸催化剂SO₄^2-/TiO₂/Ce。

（2）三甘醇二异辛酸酯的合成。

将三甘醇（150 g）和异辛酸（360 g）加入反应容器中，然后向反应容器中加入上述步骤中制备的催化剂（30 g），在温度160 ℃下反应10 h，反应结束，停止加热即得到粗品。

（3）产品的后处理。

将反应液过滤，滤出催化剂经过洗涤，干燥后回收使用。滤液用5%的NaOH溶液洗涤4次。有机相在用水洗、饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，减压蒸馏的淡黄色油状液体。

实施例2。