[发明专利]活性炭基脱硫剂回收利用的方法有效
申请号: | 201610747242.6 | 申请日: | 2016-08-29 |
公开(公告)号: | CN107774268B | 公开(公告)日: | 2020-07-10 |
发明(设计)人: | 姜建波;王昊;薛红霞;白志敏;齐焕东;赵庆鲁 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司 |
主分类号: | B01J23/83 | 分类号: | B01J23/83 |
代理公司: | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人: | 耿霞 |
地址: | 255400 山东省淄博*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 活性炭 脱硫 回收 利用 方法 | ||
1.一种活性炭基脱硫剂回收利用的方法,其特征在于步骤如下:
(1)在脱硫罐中对活性炭基脱硫剂进行氧化干燥处理;
(2)将脱硫剂卸下与80-120℃的催化裂解柴油混合,5-8h后进行固液分离,得到脱硫剂物料;
(3)得到的脱硫剂物料继续与6号溶剂油混合,0.5-2h后进行固液分离,得到处理后的活性炭;
(4)将处理后的活性炭粉碎至≤160目;
(5)以氧化铝、二氧化钛和活性炭为原料制备复合氧化物载体;
(6)以钴、钼和镍为活性组分,以稀土元素为助剂,用浸渍法负载到载体上,得到半成品催化剂;
(7)半成品催化剂绝氧焙烧后得到成品催化剂;
所述的绝氧焙烧的条件为焙烧炉中通入80%氮气与20%氢气混合气循环作保护气,升温过程采用梯度升温的方式,20℃经1h升温至200-300℃,并恒温1h,再升温至400-600℃,焙烧时间为2-8h;自然冷却过程中切除氢气,改为补充20%空气;
所述步骤(3)中所述的处理过的活性炭中未去除的硫含量为2.0-4.0wt%。
2.根据权利要求1所述的活性炭基脱硫剂回收利用的方法,其特征在于步骤(1)中所述的活性炭基脱硫剂为改性活性炭脱硫剂或负载型活性炭基脱硫剂。
3.根据权利要求2所述的活性炭基脱硫剂回收利用的方法,其特征在于所述的活性炭基脱硫剂为改性活性炭脱硫剂时,氧化干燥处理是脱硫罐中通入空气,温度50-60℃,加热10-15h。
4.根据权利要求2所述的活性炭基脱硫剂回收利用的方法,其特征在于所述的活性炭基脱硫剂为负载型活性炭基脱硫剂时,氧化干燥处理是脱硫罐中通入20%空气与80%氮气混合气,控制温度50-80℃,加热5-10h。
5.根据权利要求1所述的活性炭基脱硫剂回收利用的方法,其特征在于步骤(1)中所述的活性炭基脱硫剂中硫含量为10-40wt%。
6.根据权利要求1所述的活性炭基脱硫剂回收利用的方法,其特征在于步骤(2)中所述的催化裂解柴油的馏程范围为250-300℃。
7.根据权利要求1所述的活性炭基脱硫剂回收利用的方法,其特征在于步骤(5)中所述的载体孔容控制为0.45-0.60mL/g,比表面积控制为220-300m2/g。
8.根据权利要求1所述的活性炭基脱硫剂回收利用的方法,其特征在于所述的固液分离的方法为离心法。
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