[发明专利]一种制备半芳香族聚酰胺的投料方法

说明书

本发明提供了一种制备半芳香族聚酰胺的投料方法，通过在投料时，控制芳香族二元羧酸与脂肪族二胺或脂肪族多胺的物质的量的比例，以及温度和投料速度，再用离心分离的方式将过量的芳香族二元羧酸固体被有效的分离出来。本发明的投料方法一是可以有效回收芳香族二元羧酸，降低成本；二是降低溶剂中芳香族二元羧酸与脂肪族二胺或脂肪族多胺的残留，从而降低溶剂回收难度。

技术领域

本发明涉及高分子化学技术领域，特别地，涉及一种制备半芳香族聚酰胺的投料方法。

背景技术

半芳香族聚酰胺是分子链内酰胺键之间带有部分芳香族环状结构和部分直链烷烃的聚酰胺化合物。合成半芳香尼龙的主要原料为芳香族的二酸、芳香族的二胺、芳香族的氨基酸及脂肪族的二酸、脂肪族的二胺、脂肪族的氨基酸、脂肪族的内酰胺。更为常见的，是以芳香族的二酸及脂肪族的二胺为原料，例如以对苯二甲酸、己二胺为原料合成的聚对苯二甲酰己二胺（又称尼龙6T），以间苯二甲酸、己二胺为原料合成的聚间苯二甲酰己二胺（又称尼龙6I）等等。

在通常的二元酸与二元胺聚合制备聚酰胺过程中，为了确保酸胺摩尔比为1:1，一般讲二元酸与二元胺制成对应的盐，最为常见的如制备尼龙66的原料尼龙66盐，就是己二胺和己二酸经成盐制得的产物。

而对于半芳香族聚酰胺，其对应的盐原料不是标准化的商品，通常无法直接购买，需要生产者自己用二元酸和二元胺进行成盐，成盐的过程是将二元酸和二元胺分别投入保温罐A及保温罐B中，以乙醇为溶剂加热溶解为一定浓度的溶液，然后将两溶液按一定比例注入反应罐C中进行反应，生成的盐不溶于乙醇而从中液相析出，经分离、干燥后得到原料盐。

上述方法的问题在于，①消耗溶剂为生产成本及环保成本带来额外负担；②残留在溶剂中的二元酸及二元胺增加了溶剂回收难度；③对于不同原料的溶解性差别，需要对设备进行调整。

发明内容

本发明目的在于提供一种制备半芳香族聚酰胺的投料方法，以解决技术问题。

一种制备半芳香族聚酰胺的投料方法，包括以下步骤：

步骤一：向带有搅拌、联苯加热的反应罐A中加入一定量的脂肪族二胺或脂肪族多胺并加热至135-145℃；

步骤二：然后在搅拌下将芳香族二元羧酸加入反应罐A，控制加料速度为500-2000kg/h，全部加完后继续搅拌1h保持温度为165-170℃；

步骤三：然后将混合液注入带有保温的离心罐B中，在165-170℃下离心分离1h，过量的芳香族二元羧酸固体被有效的分离出来，而熔融盐从离心罐B低位出口经溶体过滤器C过滤后注入聚合反应器中。

优选的，所述的投入芳香族二元羧酸的物质的量应为脂肪族二胺或脂肪族多胺物质的量的1-1.1倍。

优选的，所述的被分离出的芳香族二元羧酸固体可以回收使用。

优选的，所述的芳香族二元羧酸为对苯二甲酸、间苯二甲酸、2-甲基对苯二甲酸、2,6-萘二甲酸或者2,5-二氯对苯二甲酸中的任意一种。

优选的，所述的脂肪族二胺为乙二胺；脂肪族多胺为二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺中的任意一种。

本发明具有以下有益效果：本发明的制备半芳香族聚酰胺的投料方法，通过在投料时，控制芳香族二元羧酸与脂肪族二胺或脂肪族多胺的物质的量的比例，以及温度和投料速度，再用离心分离的方式将过量的芳香族二元羧酸固体被有效的分离出来。本发明的投料方法一是可以有效回收芳香族二元羧酸，降低成本；二是降低溶剂中芳香族二元羧酸与脂肪族二胺或脂肪族多胺的残留，从而降低溶剂回收难度。

除了上面所描述的目的、特征和优点之外，本发明还有其它的目的、特征和优点。下面将对本发明作进一步详细的说明。

具体实施方式