[发明专利]利用生产萘醌所得残液制备氧化铬绿的方法有效
| 申请号： | 201610755306.7 | 申请日： | 2016-08-29 |
| 公开（公告）号： | CN106241874B | 公开（公告）日： | 2018-01-23 |
| 发明（设计）人： | 周中田;陈宁;董明甫;谢友才;黄玉西;袁小超 | 申请（专利权）人： | 四川省银河化学股份有限公司 |
| 主分类号： | C01G37/02 | 分类号： | C01G37/02;C01F11/46 |
| 代理公司： | 北京远大卓悦知识产权代理事务所(普通合伙)11369 | 代理人： | 郑健 |
| 地址： | 622656*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 利用 生产 所得 制备 氧化铬 方法 | ||
1.一种利用生产萘醌所得残液制备氧化铬绿的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、Cr(VI)的还原：在生产甲基萘醌所得残液中加入一定量的还原剂将Cr(VI)转化为Cr(III)，得到混合液；所述生产甲基萘醌所得残液的浓度以Na2Cr2O7计为0.06-0.09mol/L，酸值以H2SO4计为2.0-2.8mol/L；所述还原剂为葡萄糖或者蔗糖；加入的还原剂的质量为生产甲基萘醌所得残液中Na2Cr2O7质量的10％～20％；
步骤二、酸的中和：在还原完的混合液中加入含钙化合物，将混合液的pH调至2.5～4.0；所述含钙化合物为氧化钙、氢氧化钙和碳酸钙中的任意一种；
步骤三、Cr3+的沉淀：将步骤二中得到的混合物过滤，滤液中加入氢氧化物或碳酸盐，将溶液pH调至一定值，过滤，滤饼洗涤后煅烧得到氧化铬绿。
2.如权利要求1所述的利用生产萘醌所得残液制备氧化铬绿的方法，其特征在于，所述步骤三中，氢氧化物为氢氧化钠；碳酸盐为碳酸钠。
3.如权利要求1所述的利用生产萘醌所得残液制备氧化铬绿的方法，其特征在于，所述步骤三中，将溶液pH调至6.0～7.5。
4.如权利要求1所述的利用生产萘醌所得残液制备氧化铬绿的方法，其特征在于，所述煅烧温度为1000～1300℃。
5.如权利要求1所述的利用生产萘醌所得残液制备氧化铬绿的方法，其特征在于，所述煅烧的过程为：将洗涤后的滤饼置于旋转焙烧炉中，以5～10℃/min的速度升温至200～400℃，保温30～60min，然后以2～5℃/min的速度升温至600～800℃，保温30～60min，然后以0.5～1℃/min的速度升温至1000～1300℃，保温3～5h，得到氧化铬绿；所述旋转焙烧炉的旋转速度为5～15r/min。
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