[发明专利]一种双鱼颗粒定量指纹图谱检测方法有效
申请号: | 201610756217.4 | 申请日: | 2016-08-26 |
公开(公告)号: | CN107782814B | 公开(公告)日: | 2021-02-12 |
发明(设计)人: | 萧伟;秦建平;郎悦;林夏;仲艳;于桂芳;李家春;王振中 | 申请(专利权)人: | 江苏康缘药业股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 连云港润知专利代理事务所 32255 | 代理人: | 刘喜莲 |
地址: | 222000 江苏省连*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 颗粒 定量 指纹 图谱 检测 方法 | ||
1.一种双鱼颗粒定量指纹图谱检测方法,其特征在于,该方法采用以下方法建立双鱼颗粒定量指纹图谱:采用高效液相色谱法,色谱条件与系统适应性试验:色谱柱C18,以乙腈为流动相A,以体积浓度0.05%三氟乙酸为流动相B,梯度洗脱,0~50min,5%A~70%A;流速每分钟为0.7~0.9ml;检测波长为230nm和327nm;柱温25~35℃,所述梯度洗脱程序如下:
时间min 乙腈% 0.05%三氟乙酸% 0~10 5→10 95→90 10~15 10→15 90→85 15~25 15→25 85→75 25~34 25→34 75→66 34~45 34→70 66→30 45~50 70 30
对照品溶液的制备:精密称取新绿原酸对照品、绿原酸对照品、隐绿原酸对照品、芍药苷对照品、异绿原酸B对照品、异绿原酸A对照品、异绿原酸C对照品适量,加70%甲醇制成每1ml含新绿原酸18μg、绿原酸110μg、隐绿原酸25μg、芍药苷30μg、异绿原酸B16μg、异绿原酸A30μg、异绿原酸C 58μg的混合对照品溶液,即得;供试品溶液的制备:取本品适量,加入70%甲醇80-120倍体积超声,称重,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,即得;测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,记录50min图谱,即得。
2.根据权利要求1所述的一种双鱼颗粒定量指纹图谱检测方法,其特征在于:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,色谱柱:Kromasil C18,柱长为250mm,内径为4.6mm,粒径为3.5μm。
3.根据权利要求1所述的一种双鱼颗粒定量指纹图谱检测方法,其特征在于:流速每分钟为0.8ml;柱温30℃。
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