[发明专利]一种光催化裂解水制氢用薄膜催化剂及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种光催化裂解水制氢用薄膜催化剂，其特征在于，所述薄膜为N掺杂TiO₂薄膜，由排列整齐紧密、取向一致的TiO₂纳米棒阵列构成。

优选地，所述TiO₂纳米棒为锐钛矿相。

还优选地，所述薄膜为多晶薄膜结构，由不同取向的TiO₂单晶纳米棒构成。

2.根据权利要求1所述的催化剂，其特征在于，所述薄膜中N的掺杂量为0.1-5mol％，优选为0.2-4mol％，还优选为0.3-3mol％，更优选为0.35％-2.5mol％。

3.根据权利要求1或2所述的催化剂，其特征在于，所述薄膜的厚度为500-1000nm。

4.一种权利要求1-3任一项所述的光催化裂解水制氢用薄膜催化剂的制备方法，其特征在于，该制备方法属于化学气相沉积法，是通过磁控溅射镀膜系统进行气相反应沉积制备所述薄膜催化剂。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：

(1)清洗待沉积所述薄膜的基片；

(2)破真空，将载有上述清洗后基片的样品台与待溅射的钛靶装入磁控溅射腔体，调节正负极板间距即样品台与靶枪间的距离；

(3)对基片进行预热处理；

(4)先抽真空，然后关闭样品台挡板，再通入惰性气体作为溅射工作气氛，预溅射钛靶；

(5)通入氧气和氮气作为反应气，调节系统工作气压后，打开样品台挡板，在基片保温条件下，继续溅射钛靶，开始进行所述薄膜的沉积，制备得到所述光催化裂解水制氢用薄膜催化剂。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述基片为玻璃或陶瓷基片，例如石英玻璃、FTO玻璃、AZO玻璃、蓝宝石玻璃或硅片。

优选地，步骤(2)中，所述样品台与靶枪间的距离为90～130mm，例如为110mm。

7.根据权利要求5或6所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述预热处理包括：打开加热电源对基片进行预热，再先后打开机械泵和分子泵抽真空。

8.根据权利要求5-7任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，抽真空，当系统真空度大于等于5.0×10^-3Pa时，关闭样品台挡板，再通入惰性气体(如氩气等)作为溅射工作气氛，将系统总工作气压调节至0.3-1.0Pa(优选0.4-0.7Pa)，RF电源的溅射功率调节至50-150W(优选70-120W)，预溅射钛靶20-60min(优选30-40min)。

9.根据权利要求5-8任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，所述氧气的流量为3-10sccm(优选4-6sccm)，所述氮气的流量取决于N的掺杂量。进一步地，除了氧气和氮气外，还通入有氩气；优选地，氩气的流量为20-80sccm(优选30-60sccm，示例性的为40sccm)。

优选地，步骤(5)中，通入氧气和氮气作为反应气，调节系统工作气压为0.3-0.8Pa(例如为0.5Pa)后，打开样品台挡板，基片的温度保持在室温～700℃(例如500-600℃，具体如550℃)，继续溅射钛靶，开始进行所述薄膜的沉积，沉积的时间为4～10小时(例如7小时)，制备得到所述光催化裂解水制氢用薄膜催化剂。

10.权利要求1-3任一项所述薄膜催化剂的应用，其特征在于，所述催化剂用于光催化裂解水制氢，具体是作为光催化裂解水制氢用光催化剂。