[发明专利]一种高纯超细氧化钌的制备方法

权利要求书

1.一种高纯超细氧化钌的制备方法，其特征在于经过下列各步骤：

（1）蒸馏法制备四氧化钌：将纯钌粉置于蒸馏瓶中，按固液比g/mL计为1:10加入硫酸溶液，再在加热至混合溶液沸腾后滴加氯酸钠饱和溶液至产生四氧化钌蒸汽时停止加入，待四氧化钌蒸汽通过冷凝吸收得到四氧化钌晶体后，再次滴加氯酸钠饱和溶液至产生四氧化钌蒸汽时停止加入，如此反复多次，直至混合溶液不再产生四氧化钌蒸汽；

（2）配制四氧化钌水溶液：将（1）所得四氧化钌晶体溶于纯水中，制成浓度0.1～2%的四氧化钌水溶液；

（3）配制乙酸乙酯饱和水溶液：按相比1:1于分液漏斗中混合分析纯乙酸乙酯和纯水，充分振荡后静置2小时，取下层得到乙酸乙酯饱和水溶液；

（4）将步骤（2）所得四氧化钌水溶液置于容器中，在搅拌速度500～1600min/转下，搅拌加入步骤（3）的乙酸乙酯饱和水溶液，该乙酸乙酯饱和水溶液的加入速度为100～1200min/mL，再静置2小时以上，弃上层清液，得到氧化钌沉淀；

（5）将步骤（4）所得氧化钌沉淀于抽液漏斗中抽干水分，用浓度为5v/v%的乙醇水溶液洗涤3次，再用纯水洗涤3次；

（6）将步骤（5）所得洗涤后氧化钌在40～60℃下烘干至完全干燥，得到高纯超细氧化钌。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）的硫酸溶液是将市购浓硫酸与水按体积比1:2进行稀释所得到的硫酸溶液。