[发明专利]一种氯化钯的生产工艺

说明书

技术领域

本发明属于化工生产中金属选别技术领域，具体涉及一种氯化钯的生产工艺。

背景技术

随着我国制造水平的不断发展，对钯催化剂所具有的选择性、稳定性、催化活性的要求也不断提高。目前普遍用作前驱体的钯化合物产品主要为氯化钯。该产品广泛应用于石油化工、医药工业、香料工业、染料工业、环保废水、废气、汽车尾气净化和其他精细化工中的催化加氢领域以及电催化领域，目前国内钯催化剂的用量折合钯计已达到30吨/年。工业用钯催化剂可分为两类，一是均相催化剂即各类功能性钯化合物，典型代表如醋酸钯；二是载体型催化剂，如钯炭、钯氧化铝等，汽车尾气催化剂即是其中之一（钯铑等复合型氧化铝载体催化剂），其它还有歧化松香用钯炭催化剂、双氧水工业用钯氧化铝催化剂等。是国内使用最为普遍的钯催化剂前驱体。目前国内氯化钯的传统生产工艺为：

。

在传统生产工艺中由于工艺比较长生产步骤多就会造成金属的损耗，同时也会造成产品批次不稳定，成本高。另外，在工业生产中，传统生产工艺中浓缩结晶后得到的氯化钯产品大都为块状，必须经过球磨，才能得到粉末。

虽然现在许多专利中公开对结晶产品烘干就能得到粉末，但这些专利中基本上都是实验中的微型会小型试验，而在工业生产中并非如此。在工业生产中，而是烘干后的产品基本上为块状，需要进行球磨，才能得到粉末产品。

本专利申请针对上述状况，开展氯化钯的生产工艺技术研发，以获得能实现连续化生产，产品批次稳定，减少生产工艺步骤，降低金属损耗的生产加工技术，为钯催化剂行业提供更为可靠、使用更为方便的前驱体材料，延伸稀贵金属行业产业链，填补市场空白，推动产业发展。

发明内容

针对目前氯化钯存在的上述问题，本发明提供一种工艺简单、生产周期短、成本低、不污染环境，酸溶性好，钯含量稳定的氯化钯的生产工艺。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种氯化钯的生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：

步骤（1），王水溶解和浓缩赶硝：

按照传统方法进行王水溶解和浓缩赶硝步骤，得到钯溶液；

步骤（2），钯溶液浓度及pH调节：

将步骤（1）得到的钯溶液调节至钯的浓度为79-81g/L，且pH值为0.9-1.1；

步骤（3），分散：

向经步骤（2）调节的钯溶液中加入分散溶剂，分散溶剂加入的体积为钯溶液体积的4.9-5.1%，得到分散后的钯溶液；所述的分散溶剂为乙醇和丙酮的混合物，分散溶剂中乙醇和丙酮的体积比为(18.9-19.1):1；

步骤（4），喷雾干燥：

将步骤（3）得到的分散后的钯溶液采用喷雾干燥机进行喷雾干燥，得到氯化钯粉末；喷雾干燥的温度为160-200℃，进料量为1000-1500mL/h；

所述的喷雾干燥机的喷嘴的材质为聚四氟乙烯。

按照传统方法进行王水溶解和浓缩赶硝步骤，即将钯粉用王水溶解后，再加热煮沸至近干，然后加浓盐酸进行赶硝，至没有明显的气体逸出，得到钯溶液。

进一步，优选的是，浓缩赶硝过程可重复多次。

进一步，优选的是，将钯粉用王水溶解时需要加热，钯粉和王水的质量比为1：3，加热温度为100℃。

进一步，优选的是，所述的喷雾干燥机的喷嘴口径为0.5-3mm。

进一步，优选的是，步骤（2）中是将步骤（1）得到的钯溶液调节至钯的浓度为80g/L，且pH值为1。

进一步，优选的是，步骤（3）中分散溶剂加入的体积为钯溶液体积的5%。

进一步，优选的是，分散溶剂中乙醇和丙酮的体积比为19:1。

进一步，优选的是，所述的喷雾干燥产生的尾气采用碱液喷淋吸收，吸收液通过传统的钯回收工艺进行回收即可。

进一步，优选的是，所述的碱液的质量浓度为40%，即氢氧化钠的质量浓度为40%。

本发明步骤（2）中调节钯的浓度时，采用浓缩或稀释的方法，稀释可以采用水或盐酸。调节pH时，可以采用不同浓度的盐酸和水来调节。