[发明专利]一种窄分子量分布丙烯腈纺丝原液的制备方法

说明书

本发明涉及丙烯腈纺丝原液制备领域，特别是一种窄分子量分布丙烯腈纺丝原液的制备方法，具体步骤为：将溶剂、丙烯腈单体、引发剂、共聚单体和复配链转移剂一次性投入到反应釜中，将反应釜内物料温度控制在60～75℃，聚合反应20～30h后，经脱除单体和气泡，湿法纺丝可得到窄分子量分布丙烯腈纺丝原液。该方法简单可行，易操作，最终制得的丙烯腈共聚物分子量分布指数可控制在2.1～2.5之间，这样的纺丝原液经脱除单体和气泡后，采用湿法纺丝方法可制得高性能的碳纤维原丝。

技术领域

本发明涉及丙烯腈纺丝原液制备领域，特别是一种窄分子量分布丙烯腈纺丝原液的制备方法。

背景技术

碳纤维具有耐热，导热，高比强度，高比模量，轻量化等一系列优异性能，被广泛应用于航空航天、体育休闲用品，土木建筑等多个领域。

丙烯腈共聚物最终的结构和性能能够决定碳纤维的结构和性能，制得高质量的原丝是关键，性能优良的纺丝原液是得到高质量原丝的的前提，因此纺丝原液应具有适中的分子量，窄分子量分布，可纺性好等特点。研究发现，分子量分布指数在2.1～2.5之间的丙烯腈共聚物经脱单脱泡后可以制得高性能的碳纤维原丝，然而，怎样控制丙烯腈共聚物的分子量分布指数是一个技术难点。

发明内容

本发明为了克服上述技术问题的不足，提供了一种窄分子量分布丙烯腈纺丝原液的制备方法，可以完全解决上述技术问题。

解决上述技术问题的技术方案如下：

一种窄分子量分布丙烯腈纺丝原液的制备方法，在聚合反应过程中加入复配链转移剂；具体步骤为：将溶剂、丙烯腈单体、引发剂、共聚单体和复配链转移剂一次性投入到反应釜中，将反应釜内物料温度控制在60～75℃，聚合反应20～30h后，经脱除单体和气泡可得到窄分子量分布丙烯腈纺丝原液。

所述的溶剂为二甲基亚砜或二甲基甲酰胺中的一种。

所述的引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈或过氧化二苯甲酰中的一种。

所述的共聚单体是衣康酸、衣康酸单甲酯、丙烯酸、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸乙酯、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酰胺或二甲基丙烯酰胺中任意一种或者两种的混合物。

所述的共聚单体的质量占丙烯腈单体质量的0.1～8％。

所述的引发剂的质量占丙烯腈单体质量的0.1～1％。

所述的复配链转移剂是叔十二碳硫醇和异丙醇按质量比为1:0.1～1的混合物。

所述的复配链转移剂占丙烯腈单体质量的0.05～0.1％。

本发明具有以下优点：本发明在聚合反应过程中，添加复配链转移剂来调节共聚物的重均分子量和数均分子量，该方法简单可行，易操作，最终制得的丙烯腈共聚物分子量分布指数可控制在2.1～2.5之间，这样的纺丝原液经脱除单体和气泡后，采用湿法纺丝方法可制得高性能的碳纤维原丝。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。

实施例1：

向反应釜中投入60kg二甲基亚砜，再依次投入偶氮二异丁腈0.05kg，丙烯腈10kg，衣康酸0.01kg，叔十二硫醇0.009kg，异丙醇0.001kg，体系升温至68℃，保持反应25小时后，在保持搅拌的情况下，高真空脱除聚合物中的单体和气泡，获得高质量的纺丝原液。

用凝胶色谱测的丙烯腈纺丝原液的重均分子量为Mw34万，数均分子量为Mn15万，则分子量分布指数为Mw/Mn＝2.27。

实施例2：