[发明专利]沉淀金属离子的碳纳米管纯化系统

说明书

技术领域

本发明涉及沉淀金属离子的碳纳米管纯化系统，属于碳纳米管生产技术领域。

背景技术

碳纳米管是一种由碳原子组成的管状纳米材料。管壁含有多层碳原子被称为多壁碳纳米管（MWNT），含有单层碳原子被称为单壁碳纳米管（SWNT）。碳纳米管自被发现以来，一直以其独特的结构和优异的性能为研究者所关注。在新型导电/高强符合材料、电子器件、催化剂载体材料等方面具有潜在的应用前景。

碳纳米管的制备工艺主要有：电弧放电法、激光刻蚀法、化学气相沉积法、 固相热解法、火焰合成法、辉光放电法和聚合反应合成法等。其中，化学气相沉积法 (CVD) 的应用最为广泛，该方法是让气态烷烃通过附着有催化剂颗粒的模板，在600～1200℃的条件下，气态烃分解生成碳纳米管。这种方法的一个突出优点是残余反应物为气体，可以离开反应体系，得到纯度较高的碳纳米管，同时温度亦不需要很高，相对而言节省了能量。然而，CVD方法需使用过渡金属催化剂， 如Fe、Co、Ni及其合金等作为催化剂。这导致所制备的碳纳米管中往往含有较高含量的金属杂质，金属杂质的存在会直接影响碳纳米管的性能及应用。

从碳纳米管中去除金属杂质的工艺称为纯化。碳纳米管在纯化反应过程中会产生酸雾和废酸。目前，酸雾和废酸都没有经过回收利用，不仅造成环境污染问题，而且也增加了生产成本。

发明人经过检索发现：申请号为201510466039.7，发明名称为碳纳米管提纯方法，该专利公开一种碳纳米管提纯方法，所述碳纳米管提纯方法主要包括以下步骤：a、在固定床或流化床设备制备碳纳米管过程中或制备完成后，通入还原气体和/或惰性气体，具体为氢气和/或二氧化碳，反应的温度为100℃-800℃之

间，反应时间为 3-60 分钟，气体流速为 0.06m3/h-1000m3/h之间 ；b、停止通入还原气体，在惰性气体的保护下降至室温，惰性气体为氮气和/或氩气，即得到纯度为99.5%以上的碳纳米管。本发明碳纳米管提纯方法能够在不伤害碳管的前提下把杂质去除，具有工艺简单，操作简单，提纯效率高且成本较低等优点，适合工业化大批量的碳纳米管提纯。但是该专利中，通入惰性气体后，并不能充分将固定床或流化床设备中的氧化性气体全部排除出去，其实，很难做到碳纳米管能在还原气体和/或惰性气体中冷却而不被自然氧化，造成碳纳米管的纯度达不到99.5%以上。

发明人经过检索还发现：申请号为201210476918.4，发明名称为一种纯化碳纳米管的方法，本发明公开了一种纯化碳纳米管的方法，其包含下列步骤：利用索氏提取法提取碳纳米管粗品中的杂质：先用强氧化性酸提取，再用去离子水提取。该发明的纯化碳纳米管的方法用处在沸点温度的强氧化性酸纯化碳纳米管，处理工艺简单、处理时间短，省去了抽滤、离心等过程而大大提高了纯化碳纳米管的效率；纯化方法对碳纳米管造成的损伤小，纯化后的碳纳米管耐热性好并且具有良好的反应性和相容性；而且酸可以回收反复利用，大大节约了资源。该专利虽然介绍了去除碳纳米管粗品中的部分杂质，但是并没有介绍如何分离强氧化性酸和去离子水中的杂质，让其能够重复使用，不利于工业化大量生产应用。

发明内容

为了解决上述存在的问题，本发明公开了一种沉淀金属离子的碳纳米管纯化系统，其具体技术方案如下：

沉淀金属离子的碳纳米管纯化系统，包括流体反应床、夹套式换热器、酸储罐、搅拌釜、金属离子沉淀池及两个压滤机，所述流体反应床用于碳纳米管原料粉末和酸液进行反应的场所，所述夹套式换热器用于冷却流体反应床产生的酸性蒸汽，所述酸储罐用于存储夹套式换热器冷却得到的酸液和压滤机及金属离子沉淀池中排出的酸液，所述压滤机用于挤压碳纳米管粗品中的液体，所述搅拌釜用于将碳纳米管粗品和与非氧化性酸溶液混合均匀，并冲洗掉碳纳米管粗品中的金属离子杂质，所述金属离子沉淀池用于将溶液中的金属离子沉淀下来，

所述流体反应床排出的酸性蒸汽通入夹套式换热器，所述夹套式换热器排出的酸性冷却液通入酸储罐，所述流体反应床排出的碳纳米管粗品溶液经过压滤机压滤处理后排出的酸性溶液通入酸储罐，所述压滤机排出的碳纳米管粗品溶液通入搅拌釜，然后通入下一个压滤机，得到成品碳纳米管，所述搅拌釜中排出的溶液通入金属离子沉淀池，金属离子沉淀池排出的酸液通入酸储罐。

所述夹套式换热器包括容器、内胆和夹套，所述内胆悬置于容器中，所述夹套包围在容器的底部和四周，所述夹套与容器之间留有空隙。