[发明专利]一种N‑环丙基‑[[(2‑甲氧基苯甲酰基)氨基]磺酰基]苯甲酰胺的合成方法有效
申请号: | 201610763679.9 | 申请日: | 2016-08-30 |
公开(公告)号: | CN106380427B | 公开(公告)日: | 2018-02-06 |
发明(设计)人: | 王帅帅;逄廷超;张华;曹学兵;曹同波;王杰秀 | 申请(专利权)人: | 京博农化科技股份有限公司 |
主分类号: | C07C303/40 | 分类号: | C07C303/40;C07C303/36;C07C311/51 |
代理公司: | 济南舜源专利事务所有限公司37205 | 代理人: | 苗峻,杨婷 |
地址: | 256500 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丙基 甲氧基苯甲酰基 氨基 磺酰基 甲酰胺 合成 方法 | ||
1.一种N-环丙基-[[(2-甲氧基苯甲酰基)氨基]磺酰基]苯甲酰胺的合成方法,其特征在于,以对羧基苯磺酰胺作为原料,采用酸作为催化剂,制备N-环丙基-[[(2-甲氧基苯甲酰基)氨基]磺酰基]苯甲酰胺,具体步骤如下:
(1)在甲苯溶剂中投入邻甲氧基苯甲酸、对羧基苯磺酰胺、催化剂,升温带水至清亮;
(2)体系清亮后,降温至40-50℃,滴加亚硫酰氯,滴毕,保温1-5小时,反应结束后脱除溶剂;
(3)将上述脱除溶剂后的物料加入二氯甲烷,与氢氧化钠水溶液双滴加到环丙胺的二氯甲烷溶液中,滴加完毕,控制反应温度-10℃-0℃进行反应5-10小时,抽滤得滤饼,滤饼即为N-环丙基-[[(2-甲氧基苯甲酰基)氨基]磺酰基]苯甲酰胺;
所述的催化剂为对甲苯磺酸或苯磺酸或对硝基苯磺酸或其混合物;
所述催化剂的用量为对羧基苯磺酰胺质量的0.5%-15%。
2.根据权利要求1所述的一种N-环丙基-[[(2-甲氧基苯甲酰基)氨基]磺酰基]苯甲酰胺的合成方法,其特征在于,对羧基苯磺酰胺与邻甲氧基苯甲酸摩尔比为1:0.9-1.2。
3.根据权利要求1所述的一种N-环丙基-[[(2-甲氧基苯甲酰基)氨基]磺酰基]苯甲酰胺的合成方法,其特征在于,亚硫酰氯与对羧基苯磺酰胺的摩尔比为1.1-1.6:1。
4.根据权利要求1所述的一种N-环丙基-[[(2-甲氧基苯甲酰基)氨基]磺酰基]苯甲酰胺的合成方法,其特征在于,以纯物质的摩尔比计,氢氧化钠与对羧基苯磺酰胺的摩尔比为1.1-1.8:1。
5.根据权利要求1所述的一种N-环丙基-[[(2-甲氧基苯甲酰基)氨基]磺酰基]苯甲酰胺的合成方法,其特征在于,以纯物质的摩尔比计,氢氧化钠水溶液质量分数为15%-30%。
6.根据权利要求1所述的一种N-环丙基-[[(2-甲氧基苯甲酰基)氨基]磺酰基]苯甲酰胺的合成方法,其特征在于,环丙胺与对羧基苯磺酰胺的摩尔比为1.05-1.3:1。
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