[发明专利]一种环氧树脂包覆聚磷酸铵阻燃剂微胶囊的制备方法

说明书

本发明提供一种环氧树脂包覆聚磷酸铵阻燃剂微胶囊的制备方法，其包括以下步骤：(1)将一定重量份数的环氧树脂、固化剂、活性稀释剂和催化剂混合，得到混合物；(2)在搅拌的条件下，于60摄氏度～70摄氏度将步骤(1)的混合物以雾化形式加入至II型聚磷酸铵，并进行固化反应；(3)将步骤(2)所得预产物继续在80摄氏度～85摄氏度混合并保温2小时～6小时，得到环氧树脂包覆聚磷酸铵阻燃剂微胶囊。

技术领域

本发明涉及一种环氧树脂包覆聚磷酸铵阻燃剂微胶囊的制备方法。

背景技术

阻燃剂在日常用品中应用广泛。阻燃剂分为含卤阻燃剂和无卤阻燃剂。含卤阻燃材料在阻燃过程中会产生大量的烟雾和有毒的腐蚀性卤化氢气体，造成成二次危害，因而逐渐被禁用。无卤阻燃剂由于具有低烟、低毒等优点，得到到广泛应用。无卤阻燃剂主要以磷系化合物和金属氢氧化物为主。

磷系化合物阻燃剂中膨胀型阻燃剂由于阻燃效率高而在无卤阻燃领域备受重视。膨胀型阻燃剂(IFR)是一种以氮、磷为主要组成的复合环保的绿色阻燃剂，其体系自身具有协同作用。IFR一般包括炭源(常为多羟基化合物，如季戊四醇)、酸源(如聚磷酸铵)及发泡剂(如三聚氰胺)。

聚磷酸铵(APP)中氮磷含量很高，且之间存在P-N协同阻燃效应，因此具有很高的阻燃效能。相比I型APP而言，II型APP存在更多的P-O-P键交联结构，聚合度能达到1000以上，晶形规整，水中溶解度小，因而应用较广。但是II型APP是无机高聚物，与有机聚合物的相容性随添加量增加锐减。同时，II型APP结构表面有氧键，易吸水分子，有一定吸水性，存放过程中吸收空气中的水分，导致APP分子发生水解反应，降低稳定性。使用过程中，在高温高湿的条件下，水汽渗透进入APP阻燃材料中，引起材料中的APP溶出外迁，造成材料表面起霜，材料的阻燃性和电气性能受到影响较大。针对II型APP存在的技术问题，有人尝试用树脂包裹APP来增加此阻燃剂的稳定性。目前广泛采用密胺甲醛树脂或者环氧树脂液相包裹微胶囊的方法，但此类方法存在溶剂挥发性大、生产过程易爆炸、相溶性差的问题。

发明内容

针对上述问题，本发明的目的在于提供一种不采用溶剂的环氧树脂包覆聚磷酸铵阻燃剂微胶囊的制备方法，以解决现有技术中的问题。

本发明提供一种环氧树脂包覆聚磷酸铵阻燃剂微胶囊的制备方法，其包括以下步骤：

(1)将一定重量份数的环氧树脂、固化剂、活性稀释剂和催化剂混合，得到混合物；

(2)在搅拌的条件下，于60摄氏度～70摄氏度将步骤(1)的混合物以雾化形式加入至II型聚磷酸铵，并进行固化反应；

(3)将步骤(2)所得预产物继续在80摄氏度～85摄氏度混合并保温2小时～6小时，得到环氧树脂包覆聚磷酸铵阻燃剂微胶囊。

优选的，步骤(1)及(2)中原料的重量份数如下：II型聚磷酸铵100份、环氧树脂5～20份、固化剂0.4～15份、活性稀释剂0.25～2份、催化剂0.01～0.4份。

优选的，步骤(2)固化反应的温度为120摄氏度～140摄氏度，反应时间为2小时～10小时。

优选的，所述活性稀释剂为十二烷基缩水甘油醚、环氧丙烷、环氧丙烷甲基醚、环氧丙烷乙基醚、环氧丙醇、环氧化辛烯-1、苯乙烯氧化物、烯丙基缩水甘油醚、丁基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、甲酚缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚、甘油环氧、新戊二醇二缩水甘油醚、丁二醇二缩水甘油醚、二缩水甘油基苯胺、多缩水甘油醚中一种或两种。

优选的，所述催化剂为三乙醇胺、N，N’-二甲基哌嗪、吡啶、甲基吡啶、1.8-二氮双环(5，4，0)十一烯-7、苄基二甲胺、2-(二甲氨基甲基)苯酚中的一个。

优选的，所述固化剂为胺类固化剂、有机酸酐类固化剂中的至少一种。