[发明专利]一种七叶皂苷A的制备方法有效

专利信息
申请号: 201610767503.0 申请日: 2016-08-30
公开(公告)号: CN106380505B 公开(公告)日: 2017-11-10
发明(设计)人: 石召华;刘享平;叶利春;付强强;吴灯;孙天鹏 申请(专利权)人: 武汉爱民制药股份有限公司
主分类号: C07J63/00 分类号: C07J63/00;C07H15/256;C07H1/08
代理公司: 武汉开元知识产权代理有限公司42104 代理人: 徐绍新
地址: 436070 湖北省*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 一种 皂苷 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种七叶皂苷A的制备方法,其特征在于包括以下步骤:

1)以娑罗子为原料,用乙醇提取,收集提取液并浓缩;

2)将步骤1)得到的浓缩液调节pH至2~3,然后用水饱和的正丁醇萃取,分离有机层并浓缩;

3)将步骤2)得到的浓缩液加入到2~5倍体积的丙酮/甲基叔丁基醚混合溶液中,搅拌下加热回流,然后冷却析晶并干燥;

4)将干燥后的晶体溶解于热水中,然后再次冷却析晶并干燥;

5)将二次析晶后的固体溶解到有机溶剂中,然后再向有机溶剂中加入占二次析晶后的固体重量的10-20%的L-脯氨酸,加热回流10~60min后再冷却到40-50℃,此时加入少量七叶皂苷B作为晶种,继续搅拌冷却至0-20℃析晶,直到白色晶体不再析出,抽滤或离心,将滤液减压蒸馏去除有机溶剂得到浓缩液;

6)将步骤5)得到的浓缩液加入至4-8倍体积的水/四氢呋喃混合溶剂中,调节pH至3-4,搅拌升温至80-100℃并回流10-60min,然后将溶液缓慢冷却析晶,抽滤或离心,将固体烘干,得七叶皂苷A,

步骤1)中的乙醇为质量浓度为30-70%的乙醇水溶液;

步骤3)中的丙酮/甲基叔丁基醚混合溶液中,丙酮与甲基叔丁基醚的体积比为2-8∶1;

步骤5)中的有机溶剂为乙醇/正己烷混合溶剂,所述乙醇与正己烷的体积比为10-30∶1;

步骤6)中,所述水/四氢呋喃混合溶剂,水与四氢呋喃的体积比为3-5∶1。

2.如权利要求1所述的七叶皂苷A的制备方法,其特征在于:步骤5)中,所述L-脯氨酸占二次析晶后的固体重量的15%。

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