[发明专利]一种七叶皂苷A的制备方法有效
申请号: | 201610767503.0 | 申请日: | 2016-08-30 |
公开(公告)号: | CN106380505B | 公开(公告)日: | 2017-11-10 |
发明(设计)人: | 石召华;刘享平;叶利春;付强强;吴灯;孙天鹏 | 申请(专利权)人: | 武汉爱民制药股份有限公司 |
主分类号: | C07J63/00 | 分类号: | C07J63/00;C07H15/256;C07H1/08 |
代理公司: | 武汉开元知识产权代理有限公司42104 | 代理人: | 徐绍新 |
地址: | 436070 湖北省*** | 国省代码: | 湖北;42 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 皂苷 制备 方法 | ||
1.一种七叶皂苷A的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)以娑罗子为原料,用乙醇提取,收集提取液并浓缩;
2)将步骤1)得到的浓缩液调节pH至2~3,然后用水饱和的正丁醇萃取,分离有机层并浓缩;
3)将步骤2)得到的浓缩液加入到2~5倍体积的丙酮/甲基叔丁基醚混合溶液中,搅拌下加热回流,然后冷却析晶并干燥;
4)将干燥后的晶体溶解于热水中,然后再次冷却析晶并干燥;
5)将二次析晶后的固体溶解到有机溶剂中,然后再向有机溶剂中加入占二次析晶后的固体重量的10-20%的L-脯氨酸,加热回流10~60min后再冷却到40-50℃,此时加入少量七叶皂苷B作为晶种,继续搅拌冷却至0-20℃析晶,直到白色晶体不再析出,抽滤或离心,将滤液减压蒸馏去除有机溶剂得到浓缩液;
6)将步骤5)得到的浓缩液加入至4-8倍体积的水/四氢呋喃混合溶剂中,调节pH至3-4,搅拌升温至80-100℃并回流10-60min,然后将溶液缓慢冷却析晶,抽滤或离心,将固体烘干,得七叶皂苷A,
步骤1)中的乙醇为质量浓度为30-70%的乙醇水溶液;
步骤3)中的丙酮/甲基叔丁基醚混合溶液中,丙酮与甲基叔丁基醚的体积比为2-8∶1;
步骤5)中的有机溶剂为乙醇/正己烷混合溶剂,所述乙醇与正己烷的体积比为10-30∶1;
步骤6)中,所述水/四氢呋喃混合溶剂,水与四氢呋喃的体积比为3-5∶1。
2.如权利要求1所述的七叶皂苷A的制备方法,其特征在于:步骤5)中,所述L-脯氨酸占二次析晶后的固体重量的15%。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于武汉爱民制药股份有限公司,未经武汉爱民制药股份有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201610767503.0/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。