[发明专利]一种2-氟-6-三氟甲基苯磺酰氯的制备方法

权利要求书

1.一种2-氟-6-三氟甲基苯磺酰氯的制备方法，其特征在于：它包括如下步骤：

A)将2-氯-6-三氟甲基苯胺滴加到盐酸中，滴加完毕反应30-60min；向体系中滴加亚硝酸钠溶液，过程控温0-5℃，滴加完毕保温反应1-2h；

B)向上述体系中补加盐酸、硫酸铜，搅拌至溶解，然后滴加亚硫酸氢钠溶液，滴加完毕升温至50-60℃保温反应1-1.5h，反应结束加二氯甲烷萃取，分液，有机相经干燥、过滤、除溶剂得到2-氯-6-三氟甲基苯磺酰氯；

C)将2-氯-6-三氟甲基苯磺酰氯加入到极性溶剂中，加入氟化钾或氟化钠、相转移催化剂，升温反应得到2-氟-6-三氟甲基苯磺酰氯；

所述的盐酸为浓盐酸，步骤A)中所述的盐酸与2-氯-6-三氟甲基苯胺的物质的量比为1-5:1，步骤B)中所述的盐酸与2-氯-6-三氟甲基苯胺的物质的量比为1-9:1。

步骤A)中所述的亚硝酸钠与2-氯-6-三氟甲基苯胺的物质的量的比为1-3:1。

2.根据权利要求1所述的2-氟-6-三氟甲基苯磺酰氯的制备方法，其特征在于：步骤B)中所述的硫酸铜与2-氯-6-三氟甲基苯胺的物质的量的比为0.1-0.5:1。

3.根据权利要求1所述的2-氟-6-三氟甲基苯磺酰氯的制备方法，其特征在于：步骤B)中所述的亚硫酸氢钠与2-氯-6-三氟甲基苯胺的物质的量的比为1-3:1。

4.根据权利要求1所述的2-氟-6-三氟甲基苯磺酰氯的制备方法，其特征在于：步骤C)中所述的极性溶剂为DMSO或DMF或环丁砜或其混合物。

5.根据权利要求1所述的2-氟-6-三氟甲基苯磺酰氯的制备方法，其特征在于：步骤C)中所述的相转移催化剂为四丁基溴化铵或四丁基氯化铵或四乙基溴化铵或PEG-400或三甲基苄基溴化铵或四苯基溴化鏻或十六烷基三甲基氯化铵或其混合物。

6.根据权利要求1所述的2-氟-6-三氟甲基苯磺酰氯的制备方法，其特征在于：步骤C)中所述的反应温度为100-400℃。