[发明专利]一种利用纯芳烃催化合成高品质中间相碳材料的方法

说明书

本发明涉及一种利用纯芳烃催化合成高品质中间相碳材料的方法，该方法包括以下步骤：(1)将煤焦油中的馏分萘和蒽中的一种或两种为原料混合加入到原料罐，混合后加热，再加入催化剂充分搅拌；(2)将步骤(1)中的混合物液体通过计量泵加入到微波加热反应器内；(3)控制微波加热反应器的液体出口处的温度为195℃；(4)将蒸馏釜底部蒸馏后剩下的混合合成物降温到160℃，并充分搅拌，直至分层；(5)将步骤(4)中得到的下层分离液为X2加热到180‑200℃后通过分馏塔，得到蒸馏液S3；(6)将步骤(5)中得到的高纯度沥青Z转入生长炉，并进行搅拌，在搅拌的同时通入氮气，保温6小时生成中间相碳材料即中间相沥青；(7)将步骤(6)中降温得到的产品迅速地取出装入氮气保护的密封桶内。本发明提高了中间相含量，且制备方法简单，便于推广使用。

技术领域

本发明属于碳素工业领域，具体涉及一种利用纯芳烃催化合成高品质中间相碳材料的方法。

背景技术

中间相碳材料也即中间相沥青是获得石墨化炭材料的必经阶段。中间相沥青具有碳化收率高、易石墨化等性能，广泛应用于制备沥青基碳纤维、石墨纤维、碳/碳复合材料、超高功率电极用针状焦等高附加值碳材料。煤沥青、石油沥青和纯芳烃化合物是制备中间相沥青的主要原料，其中煤沥青和石油沥青化学成分复杂，杂质含量高，导致所制得的中间相沥青灰分含量较高，熔融纺丝难度大，因此要对其进行精制或改性。沥青的精制往往要经过蒸馏、洗涤、溶剂抽提等复杂工艺，难度大，成本较高。而纯芳烃化合物杂原子含量低，组成结构单一，便于分子结构设计，分子结构规整，分子量分布窄，合成的中间相沥青均质性高，灰分含量较低。并且，所获得的萘或蒽沥青为6～8个萘或蒽环，最高分子量为1000，因而形成的中间相沥青可溶性含量高、软化点较低。纯芳烃化学结构稳定，不易发生热缩聚反应，通常采用AlCl3或HF/BF3催化萘或蒽制备获得中间相沥青。但是目前的制备方法制得的中间相沥青的形态和结构并不理想，表面存在未熔并的小球体。同时三氯化铝的使用存在同反应体系难以分离和回收利用的缺点，催化剂未脱除干净导致产品纯度较低、灰分较高，直接影响中间相沥青的可纺性和最终炭纤维性能，这严重困扰了国内外的研究人员，导致该制备工艺未能推广。

发明内容

本发明的目的在于提供一种利用纯芳烃催化合成高品质中间相碳材料的方法。本发明芳烃分子有足够的时间移动，形成中间相小球，有利于中间相的发展，提高了中间相含量，且制备方法简单，便于推广使用。

本发明采用的技术方案：一种利用纯芳烃催化合成高品质中间相碳材料的方法，该方法包括以下步骤：

(1)将煤焦油中的馏分萘和蒽中的一种或两种为原料混合加入到原料罐，混合后加热预热到80-90℃，再向其中加入催化剂AlCl3，温度控制在150-160℃，充分搅拌；

(2)将步骤(1)中的混合物液体通过计量泵加入到微波加热反应器内，在微波加热反应器内的停留时间为1小时；

(3)控制微波加热反应器的液体出口处的温度为195℃，将微波加热反应器内反应完成的液体转入蒸馏釜内，并将蒸馏釜内的温度缓慢升高到260-300℃；

(4)将蒸馏釜底部蒸馏后剩下的混合合成物降温到160℃，再加入复合洗油溶剂，并充分搅拌，搅拌的同时加入无水乙醇，直至完全溶解，溶解后降温到0-50℃，直至分层，通过分液器分离，上层分离液为S1,下层分离液X1再次加入无水乙醇,充分搅拌分层后,再用分液器分离，此时得到的上层分离液为S2，下层分离液为X2；

(5)将步骤(4)中得到的下层分离液为X2加热到180-200℃后通过分馏塔，得到蒸馏液S3，此时蒸馏釜的釜底液体为高纯度沥青Z；

(6)将步骤(5)中得到的高纯度沥青Z转入生长炉，再向其中加入诱导剂和交联剂的混合物，并进行搅拌，在搅拌的同时通入氮气，快速升温至360-370℃，保温6小时生成中间相碳材料即中间相沥青，此时将得到的中间相碳材料，降温至300℃时，在氮气保护下放入接受槽，接受槽在氮气保护下降温至室温后；