[发明专利]一种高纯试剂三氧化钨的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种化学试剂的制备方法，尤其是一种高纯试剂三氧化钨的制备方法。

背景技术

三氧化钨，黄色粉末，不溶于水，溶于碱液，微溶于酸。用于制高熔点合金和硬质合金，制钨丝和防火材料等。可由钨矿与纯碱共熔后加酸而得。

三氧化钨主要用于煅烧还原生产钨粉和碳化钨粉，进而用于生产硬质合金产品，如刀具和模具的制造。同时也可用于制造纯钨制品、钨条、钨丝，钨电极；和用途配重和辐射的屏蔽材料。工业生产中也有少量的用作黄色陶瓷器的着色剂。船舶工业中，钨的氧化钨被用作重要的防腐油漆和涂料材料。

其合成方法主要为：

先用钨酸钙与盐酸反应生成钨酸沉淀，然后钨酸高温分解成为三氧化钨和水。

CaWO4+2HCl→CaCl2+H2WO4

H2WO4→H2O+WO3

氧化剂存在下，仲钨酸铵热分解：

(NH4)10[H2W12O42]·4H2O→12WO3+10NH3+11H2O。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于提供一种高纯试剂三氧化钨的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：

一种高纯试剂三氧化钨的制备方法，具体制备步骤如下：

(1)称取分析纯钨酸钠溶于水中过滤备用；

(2)量取盐酸加入到装有回流装置的三口烧瓶中，加热至沸；

(3)把钨酸钠溶液滴加到沸腾的盐酸中，边加边搅拌，直至加完，全部加完后煮沸；

(4)分离沉淀，用5％-10％的硝酸铵溶液洗涤，每次500ml，3-5次，再用去离子水洗涤3-5次；

(5)洗涤后固体于120℃烘干，然后在700℃下煅烧12小时，即得。

优选的，上述高纯试剂三氧化钨的制备方法，所述分析纯钨酸钠与盐酸的重量体积比按g/ml计为1:2。

本发明的有益效果是：

上述高纯试剂三氧化钨的制备方法，可操作性强，操作简单，适合规模化工业生产的需要。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明所述技术方案作进一步的说明。

实施例1

一种高纯试剂三氧化钨的制备方法，具体制备步骤如下：

(1)称取600g分析纯钨酸钠溶于3kg水中，过滤备用；

(2)量取1200ML盐酸加入到装有回流装置的5000ML三口烧瓶中，加热至沸；

(3)把钨酸钠溶液滴加到沸腾的盐酸中，边加边搅拌，直至加完，全部加完后煮沸；

(4)分离沉淀，用8％的硝酸铵溶液洗涤，每次500ml，4次，再用去离子水洗涤4次；

(5)洗涤后固体于120℃烘干，然后在700℃下煅烧12小时，即得。

方法要点：反应在沸腾条件下进行；使用硝酸铵溶液洗涤以除去杂质。

检测方法：

检测仪器：WP-1米光栅光谱仪，北京瑞利仪器厂

仪器条件：

1、电源：交直流电源，电流强度7A

2、光拦：2mm

3、曝光时间：41s

4、感光板：紫外I型

5、上电极：锥形下电极：孔深4mm

实测结果(％)：Ba 2×10^-4 Cr 2×10^-4 Mn 3×10^-4 Mo 5×10^-4，Mg 2×10^-4 Si 3×10^-4 Fe 1×10^-4 Nb 2×10^-4 V 4×10^-4Ca 1×10^-4 Cu 2×10^-4 NA 2×10^-4 Re 3×10^-4

上述参照实施例对该一种高纯试剂三氧化钨的制备方法进行的详细描述，是说明性的而不是限定性的，可按照所限定范围列举出若干个实施例，因此在不脱离本发明总体构思下的变化和修改，应属本发明的保护范围之内。