[发明专利]一种光谱纯试剂草酸钙的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种化学试剂的制备方法，尤其是一种光谱纯试剂草酸钙的制备方法。

背景技术

草酸钙，是一种白色晶体粉末。不溶于水、醋酸，溶于浓盐酸或浓硝酸。灼烧时转变成碳酸钙或氧化钙。草酸钙结构式由钙盐水溶液与草酸作用制得。用于陶瓷上釉、制草酸等，呈弱酸性。主要用作分析试剂，分离稀有金属时用作载体，还用于草酸盐的制备

其合成方法主要为：用氯化钙水溶液和草酸水溶液共热反应，先制得一水草酸钙，再在热气流中干燥至恒重即得无水草酸钙。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于提供一种光谱纯试剂草酸钙的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：

一种光谱纯试剂草酸钙的制备方法，具体制备步骤如下：

(1)称取分析纯草酸溶于水中，过滤备用；

(2)称取硝酸钙溶于水中，加入草酸溶液至形成草酸钙、草酸钡、草酸锶共沉淀，保温反应，冷却至室温后过滤备用；

(3)把硝酸钙溶液加入到草酸溶液中，边加边搅拌，直至沉淀完全析出；

(4)去离子水水洗后甩干，于90—100℃下烤干12小时，即得。

优选的，上述光谱纯试剂草酸钙的制备方法，所述步骤(2)中保温反应为50℃保温2小时。

本发明的有益效果是：

上述光谱纯试剂草酸钙的制备方法，可操作性强，操作简单，适合规模化工业生产的需要。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明所述技术方案作进一步的说明。

实施例1

一种光谱纯试剂草酸钙(SP/4N)的制备方法，具体制备步骤如下：

(1)称取1kg分析纯草酸溶于2kg水中，过滤备用；

(2)称取2kg硝酸钙溶于4kg水中，加入少量草酸溶液，50℃保温2小时，冷却至室温后过滤备用；

(3)把硝酸钙溶液加入到草酸溶液中，边加边搅拌，直至沉淀完全析出；

(4)1000ml去离子水洗10次，甩干，于90—100℃下烤干12小时，检验全项，合格。

要点：步骤(2)中加入少量草酸溶液目的是形成草酸钙、草酸钡、草酸锶共沉淀，保温反应是让其沉淀完全除去其中碱土金属离子。

此种方法制做的草酸钙符合光谱纯和4N标准

检测方法：

检测仪器：WP-1米光栅光谱仪，北京瑞利仪器厂

仪器条件：

1、电源：交直流电源，电流强度7A

2、光拦：2mm

3、曝光时间：41s

4、感光板：紫外I型

5、上电极：锥形 下电极：孔深4mm

实测结果(％)：