[发明专利]一种高纯度乙酸镁中去除钙杂质的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种杂质处理工艺，尤其是一种高纯度乙酸镁中去除钙杂质的方法。

背景技术

乙酸镁为无色单斜晶体，易潮解，溶于水，水溶液通常为中性或弱酸性，在空气中易潮解，加热脱水，用作试剂、医药、催化剂等，可由碳酸镁与乙酸反应制得。

高纯乙酸镁一般使用乙酸和分析纯氧化镁，经中和、结晶制备，分析纯氧化镁中，钙(Ca)的含量一般为0.02％，而使用高纯氧化镁，成本较高，因此通常制备高纯乙酸镁时，反复重结晶耗时长、能耗高、损耗大，经济性较差。

因此，寻找一种方便有效的去除乙酸镁中钙杂质的方法具有非常重要的生产实践意义。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于提供一种高纯度乙酸镁中去除钙杂质的方法。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：

一种高纯度乙酸镁中去除钙杂质的方法，分析纯氧化镁溶解后加入氢氟酸。

优选的，上述高纯度乙酸镁中去除钙杂质的方法，具体步骤为：

(1)分析纯氧化镁溶于乙酸和去离子水制成水溶液；

(2)溶解完成后加入氢氟酸，使用分析纯氧化镁调节PH＝7.5-8，搅拌3-10min，静置1-3h，过滤；

(3)将溶液浓缩至比重1.4-1.42，冷却至室温，分离结晶。

优选的，上述高纯度乙酸镁中去除钙杂质的方法，具体步骤为：

(1)分析纯氧化镁每400g，溶于1.2kg乙酸和1000g去离子水制成水溶液；

(2)溶解完成后，加入氢氟酸1g，使用分析纯氧化镁调节PH＝7.5-8，搅拌5min，静置2h，过滤；

(3)将溶液浓缩至比重1.4-1.42，冷却至室温，分离结晶。

方法原理：

MgF₂,K_sp＝6.4×10^-9，18℃溶解度87mg/L，折0.0087g/100ml；

CaF₂，K_sp＝2.7×10^-11，18℃溶解度16mg/L，折0.0016g/100ml；两者在弱碱性条件下均难溶于水。

因此，当溶液中加入MgF₂后，MgF₂存在电离平衡

电离生成Mg²⁺和F^-，溶解度较小的CaF₂生成沉淀，MgF₂转化为CaF₂，经过分离沉淀物，达到去除Ca²⁺的目的。

本发明的有益效果是：

上述高纯度乙酸镁中去除钙杂质的方法，方法简单，操作方便，经过简单处理即可达到有效去除效果，避免重复浓缩、结晶，产品质量符合高纯级试剂标准，具有广泛的应用前景。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明所述技术方案作进一步的说明。

实施例1

一种高纯度乙酸镁中去除钙杂质的方法，具体步骤为：

(1)分析纯氧化镁400g，溶于1.2kg乙酸和1000g去离子水制成水溶液；

(2)溶解完成后，加入氢氟酸1g(按HF计)，使用分析纯氧化镁调节PH＝7.5-8，搅拌5min，静置2h，过滤；

(3)将溶液浓缩至比重1.4-1.42，冷却至室温，分离结晶。

结晶通过光谱仪检测，杂质钙含量0.6×10^-4，低于1×10^-3的高纯级试剂标准。

上述参照实施例对该一种高纯度乙酸镁中去除钙杂质的方法进行的详细描述，是说明性的而不是限定性的，可按照所限定范围列举出若干个实施例，因此在不脱离本发明总体构思下的变化和修改，应属本发明的保护范围之内。