[发明专利]一种高纯度二氧化硅中去除氯离子的方法在审
申请号: | 201610771451.4 | 申请日: | 2016-08-30 |
公开(公告)号: | CN106853970A | 公开(公告)日: | 2017-06-16 |
发明(设计)人: | 陈曙 | 申请(专利权)人: | 天津市科密欧化学试剂有限公司 |
主分类号: | C01B33/12 | 分类号: | C01B33/12 |
代理公司: | 天津市三利专利商标代理有限公司12107 | 代理人: | 闫俊芬 |
地址: | 300000 天津市*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纯度 二氧化硅 去除 氯离子 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种杂质处理工艺,尤其是一种高纯度二氧化硅中去除氯离子的方法。
背景技术
高纯度二氧化硅在工业中有着重要的应用价值,可用于制备光导纤维、精密的光学仪器、电子元件的载体等,也可以生产石英玻璃。现阶段,合成高纯二氧化硅,通常采用硅酸钠与硝酸合成来完成:
Na2SiO3+2HNO3=2NaNO3+H2SiO3;H2SiO3+SiO2+H2O
在合成中硅酸钠及硝酸都会夹带微量氯离子,氯离子在合成中被硅酸富集吸附,导致后处理非常困难,合成高纯二氧化硅过程中需要用大量热纯水反复洗涤,能耗和工时巨大。
因此,寻找一种方便有效的去除二氧化硅中微量氯离子的方法具有非常重要的生产实践意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种高纯度二氧化硅中去除氯离子的方法。
为解决上述技术问题,本发明的技术方案是:
一种高纯度二氧化硅中去除氯离子的方法,具体步骤为:
(1)在合成二氧化硅生成沉淀前将氨水加入到反应体系中,其中,Na2SiO3与氨水的摩尔比为1:1-1.2,静置,弃去清液;
(2)二氧化硅再用氨水洗涤两次,其中,二氧化硅与氨水的摩尔比为1:1-1.2;
(3)二氧化硅再使用纯水洗涤,其中,每1kg二氧化硅的纯水使用量为20L/次,一天两次,洗涤2-3天,即可去除氯离子,得到高纯度二氧化硅。
优选的,上述高纯度二氧化硅中去除氯离子的方法,所述步骤(1)、(2)中氨水为15%氨水。
本发明的有益效果是:
上述高纯度二氧化硅中去除氯离子的方法,方法简单,操作方便,洗涤时间及次数较少50%以上,可以再较短时间和更少纯水用量的情况下,得到符合要求的二氧化硅成品,具有广泛的应用前景。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明所述技术方案作进一步的说明。
实施例1
一种高纯度二氧化硅中去除氯离子的方法,具体步骤为:
(1)Na2SiO3与HNO3反应合成二氧化硅,在二氧化硅沉淀生成前将15%氨水加入到反应体系中,其中,Na2SiO3与15%氨水的摩尔比为1:1.1,静置,弃去清液;
(2)二氧化硅再用15%氨水洗涤两次,其中,二氧化硅与15%氨水的摩尔比为1:1.1;
(3)二氧化硅再使用纯水洗涤,其中,每1kg二氧化硅的纯水使用量为20L/次,一天两次,洗涤3天,即可去除氯离子,得到高纯度二氧化硅。
上述实施例1所得高纯度二氧化硅中的氯离子的含量≤0.005%(0.002%)。
检测方法:称取1g试样.加20mL水及1mL硝酸溶液(25%),缓缓加热煮沸10min,放冷过滤,并稀释至20mL,取10mL滤液,稀释至20mL,加2mL硝酸溶液(25%)及1mL硝酸银溶液(17g/L),稀释至25mL,摇匀,放置10min后,所产生浊度不得大于标准.
标准是取下列数量的氯化物杂质标准溶液:
分析纯-----------------0.025mgCl;
化学纯-----------------0.050mgCl.
稀释至25mL,与同体积试样溶液同时同样处理。
上述参照实施例对该一种高纯度二氧化硅中去除氯离子的方法进行的详细描述,是说明性的而不是限定性的,可按照所限定范围列举出若干个实施例,因此在不脱离本发明总体构思下的变化和修改,应属本发明的保护范围之内。
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