[发明专利]一种二乙基二硫代氨基甲酸银的提纯方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种杂质处理工艺，尤其是一种二乙基二硫代氨基甲酸银的提纯方法。

背景技术

二乙基二硫代氨基甲酸银系类白色至浅黄色结晶性粉末。作为银盐和测定砷的特种试剂，在制备过程需要严格控制反应条件，才能获得良好的对砷的灵敏度，但其外观经常出现灰色或黄绿色，存放时间较长是会变成灰黑色，不能达到质量要求，且影响其灵敏度。因此寻找一种二乙基二硫代氨基甲酸银的提纯方法，具有非常重要的现实意义。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于提供一种二乙基二硫代氨基甲酸银的提纯方法。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：

一种二乙基二硫代氨基甲酸银的提纯方法，具体步骤为：

(1)将活性炭在浓盐酸中加热至沸，冷却后洗涤至无氯离子反应，140℃真空干燥4小时，备用；

(2)将待提纯的二乙基二硫代氨基甲酸银，加热搅拌条件下按一定比例溶于纯吡啶；

(3)待二乙基二硫代氨基甲酸银全溶后，加入处理后的活性炭，搅拌20min，其中，所加入的活性炭与二乙基二硫代氨基甲酸银重量比为1：50－300；

(4)过滤，滤液冷却至20℃结晶，抽滤，使用无水乙醇洗涤滤饼，50－60摄氏度避光低温烘干得成品。

优选的，上述二乙基二硫代氨基甲酸银的提纯方法，所述步骤(1)中二乙基二硫代氨基甲酸银与纯吡啶的质量比为1:3-4；步骤(3)中所加入的活性炭与二乙基二硫代氨基甲酸银重量比为1-3％。

本发明的有益效果是：

上述二乙基二硫代氨基甲酸银的提纯方法，方法简单，操作方便。得到外观、灵敏度均符合要求的二乙基二硫代氨基甲酸银成品，具有广泛的应用前景。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明所述技术方案作进一步的说明。

实施例1

一种二乙基二硫代氨基甲酸银的提纯方法，具体制备步骤如下：

(1)在250ml三口瓶中加入150ml浓盐酸，搅拌下加入20g活性炭，加热至沸，冷却后使用大量去离子水洗涤至无氯离子反应(按照GB/T9729)，140℃真空干燥4小时，备用；

(2)1000mL带搅拌三口烧瓶中加入350g纯吡啶，加热至60℃，缓缓投入二乙基二硫代氨基甲酸银100g；

(3)保持温度55－60℃，待二乙基二硫代氨基甲酸银全溶后，加入2g处理后的活性炭，搅拌20min；

(4)过滤，滤液冷却至20℃结晶，抽滤，使用无水乙醇洗涤滤饼，50－60摄氏度避光低温烘干即得成品。

上述实施例1中灵敏度检验方法按照GB/T610－2008的方法，使用0.01mg/L、0.001mg/L、0.0001mg/L砷标准溶液测定灵敏度试验，结果与标准溶液一致。

上述参照实施例对该一种二乙基二硫代氨基甲酸银的提纯方法进行的详细描述，是说明性的而不是限定性的，可按照所限定范围列举出若干个实施例，因此在不脱离本发明总体构思下的变化和修改，应属本发明的保护范围之内。