[发明专利]2,3,4,5‑四氯苯甲酰氯的制备方法在审
申请号: | 201610772410.7 | 申请日: | 2016-08-31 |
公开(公告)号: | CN107793312A | 公开(公告)日: | 2018-03-13 |
发明(设计)人: | 吴勇才 | 申请(专利权)人: | 江苏万隆科技有限公司 |
主分类号: | C07C51/60 | 分类号: | C07C51/60;C07C63/70 |
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地址: | 212351 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氯苯 甲酰氯 制备 方法 | ||
1.一种2,3,4,5-四氯苯甲酰氯的制备方法,其特征在于,具体步骤包括:
A.在压力釜中加入适量的四氯邻苯二甲酸酐、氢氧化钠和蒸馏水搅拌升温,温度控制在180℃~200℃进行反应,压力控制在15 kg/cm2~20kg/cm2,反应完全后降温,加酸调整ph值至1,析出白色固体,抽滤,清水洗涤,烘干,得到2,3,4,5-四氯苯甲酸;
B.在反应釜中加入适量的2,3,4,5-四氯苯甲酸,二氯乙烷和三乙胺,然后逐滴加入含二(三氯甲基)碳酸酯的二氯乙烷溶液,回流反应完全后,回收二氯乙烷,剩余物减压蒸馏,得到2,3,4,5-四氯苯甲酰氯。
2.根据权利要求1所述的2,3,4,5-四氯苯甲酰氯的制备方法,其特征在于:所述步骤A中,四氯邻苯二甲酸酐的重量份为25~35,氢氧化钠的重量份为6~8,蒸馏水的重量份为100~150。
3.根据权利要求1所述的2,3,4,5-四氯苯甲酰氯的制备方法,其特征在于:所述调整ph值的酸是浓度为10%的盐酸溶液。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的2,3,4,5-四氯苯甲酰氯的制备方法,其特征在于:所述步骤B中,2,3,4,5-四氯苯甲酸与二(三氯甲基)碳酸酯的质量比为3︰2~3︰1。
5.根据权利要求1至3中任一项所述的2,3,4,5-四氯苯甲酰氯的制备方法,其特征在于:所述三乙胺的质量是2,3,4,5-四氯苯甲酸质量的0.1%~0.3%。
6.根据权利要求1至3中任一项所述的2,3,4,5-四氯苯甲酰氯的制备方法,其特征在于:所述二氯乙烷的总质量是2,3,4,5-四氯苯甲酸质量的100倍至300倍。
7.根据权利要求1至3中任一项所述的2,3,4,5-四氯苯甲酰氯的制备方法,其特征在于:所述步骤A中的反应时间是9h~12h。
8.根据权利要求1至3中任一项所述的2,3,4,5-四氯苯甲酰氯的制备方法,其特征在于:所述步骤B中的回流反应时间是5h~8h。
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