[发明专利]一种1-溴咔唑的生产方法有效
| 申请号： | 201610774744.8 | 申请日： | 2016-08-31 |
| 公开（公告）号： | CN106397304B | 公开（公告）日： | 2018-10-16 |
| 发明（设计）人： | 杨振强;杨瑞娜;曹继红;席振峰;陈辉;屈凤波 | 申请（专利权）人： | 河南省科学院化学研究所有限公司 |
| 主分类号： | C07D209/88 | 分类号： | C07D209/88 |
| 代理公司： | 郑州联科专利事务所(普通合伙) 41104 | 代理人： | 时立新 |
| 地址： | 450002 河*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 咔唑 二叔丁基 合成 有机化学 有机光电材料 重要中间体 光电材料 合成领域 起始原料 三氯化铝 溴化反应 副反应 碱处理 叔丁基 异丙醇 收率 脱去 农药 生产 | ||
【权利要求书】：
1.一种1-溴咔唑的生产方法，其特征在于，通过如下步骤合成：惰气保护下，将3,6-二叔丁基咔唑溶解于1,2-二氯乙烷中，加入氢溴酸、控制反应温度缓慢滴加双氧水，滴加完全自然升温反应过夜，反应液水洗，分出有机层，干燥，加入甲醇分散，得到1-溴-3,6-二叔丁基咔唑；然后在反应瓶中加入1-溴-3,6-二叔丁基咔唑和异丙醇溶剂，控制反应温度缓慢加入三氯化铝反应，结束后加水终止反应，经萃取，有机层氢氧化钠水溶液洗，干燥过夜，浓缩得粗品，二氯甲烷-甲醇混合溶剂重结晶得到产品1-溴咔唑；
所述3,6-二叔丁基咔唑与氢溴酸用量摩尔比为1 : 0.85-0.95；3,6-二叔丁基咔唑与双氧水用量摩尔比为1 : 0.9-1.1；
所述溴化反应温度为-20-0℃；
所述三氯化铝用量为1-溴-3,6-二叔丁基咔唑摩尔量的0.1-0.3倍；
所述脱叔丁基反应温度为20-40℃。
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