[发明专利]一种9-(3-溴苯基)-3-(9-苯基-9H-芴基)-9H-咔唑的合成方法有效
| 申请号： | 201610775050.6 | 申请日： | 2016-08-31 |
| 公开（公告）号： | CN106397303B | 公开（公告）日： | 2019-04-12 |
| 发明（设计）人： | 陈鹏丽;杨振强;陈辉;杨瑞娜;席振峰;周铎;王从洋 | 申请（专利权）人： | 河南省科学院化学研究所有限公司 |
| 主分类号： | C07D209/86 | 分类号： | C07D209/86 |
| 代理公司： | 郑州联科专利事务所(普通合伙) 41104 | 代理人： | 时立新 |
| 地址： | 450002 河*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 溴苯基 咔唑 合成 苯基 芴基 有机化学 惰性气体保护 有机光电材料 分子内闭环 三氟乙酸酐 芴类衍生物 格氏试剂 合成领域 起始原料 三氯化铝 设计合成 原料价格 联苯基 溴化镁 溴联苯 催化 拓展 应用 | ||
【权利要求书】：
1.9-(3-溴苯基)-3-(9-苯基-9H-芴基)-9H-咔唑合成方法，其特征在于，通过如下方法实现：惰性气体保护下，在三氟乙酸酐溶剂中，加入9-(3-溴苯基)咔唑，磷酸二氢钠催化剂，室温下反应，得到3-[(9-(3-溴苯基) ] -咔唑 (苯基)甲酮；然后加入2-联苯基溴化镁格氏试剂，于40～70℃温度下反应，得到[2-(联苯基)]- [9-(3-溴苯基)-咔唑] (苯基)甲醇；最后在二氯甲烷溶剂中，无水三氯化铝作为催化剂，冰水浴条件下滴加[2-(联苯基)]- [9-(3-溴苯基)-咔唑] (苯基)甲醇，反应完全后，将稀盐酸滴加到上述反应液中，水解，萃取，减压蒸除溶剂，重结晶得到目标化合物9-(3-溴苯基)-3-(9-苯基-9H-芴基)-9H-咔唑；
其合成路线如下：
。
2.如权利要求1所述的9-(3-溴苯基)-3-(9-苯基-9H-芴基)-9H-咔唑的合成方法，其特征在于，9-(3-溴苯基)咔唑: 磷酸二氢钠的投料摩尔比是1:0.05～0.2。
3.如权利要求1所述的9-(3-溴苯基)-3-(9-苯基-9H-芴基)-9H-咔唑的合成方法，其特征在于，[2-(联苯基)]- [9-(3-溴苯基)-咔唑] (苯基)甲醇:无水三氯化铝的投料摩尔比是1:0.2～0.5。
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