[发明专利]一种咪唑型离子液体及其在降解聚甲醛中的应用有效
申请号: | 201610776133.7 | 申请日: | 2016-08-31 |
公开(公告)号: | CN106397325B | 公开(公告)日: | 2018-12-04 |
发明(设计)人: | 李凯明;李伟;董志勇;鲍超;郑勇;张君芳 | 申请(专利权)人: | 林州市科能材料科技有限公司 |
主分类号: | C07D233/58 | 分类号: | C07D233/58;B01J31/02;C07C45/55;C07C47/045 |
代理公司: | 郑州中原专利事务所有限公司 41109 | 代理人: | 张春;赵磊 |
地址: | 456500 河南省*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 咪唑型离子液体 聚甲醛 降解 阴离子 离子液体阳离子 设备腐蚀性 酸性催化剂 常规离子 催化降解 反应条件 离子基团 溶剂挥发 挥发性 混合物 降解率 可循环 阳离子 蒸汽压 正电荷 减小 催化 分解 回收 污染 应用 | ||
1.一种咪唑型离子液体,其特征在于:所述离子液体阳离子组成为:[ATMIM]3+,结构式如式(1)所示,阴离子为[p-TSA]-、[CH3COO]-、[HSO4]-、[ H2PO4]-、[CF3SO3]-、[CH3SO3]-的任一种或两种以上的混合物;
式(1)。
2.如权利要求1所述的咪唑型离子液体的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)[ATMIM]Cl3(1,2,3-三(N-甲基咪唑基)-1-丙烯三氯盐)的制备:取1,2,3-三氯丙烯与N-甲基咪唑混合,两者摩尔比为1:(3-6);加入1,2,3-三氯丙烯与N-甲基咪唑两种原料总质量的0.1%-1.0%的γ-氧化铝和0.5‰-10‰的十八烷基三甲基氯化铵,密封,加热至220-280℃搅拌反应24-72h,冷却,纯化,干燥,得到[ATMIM]Cl3;
(2)离子液体的制备:取[ATMIM]Cl3加水溶解,接惰性气体吹扫,加热至室温-80℃,加入含有目标阴离子的原料,[ATMIM]Cl3与目标阴离子的原料摩尔比为1:(3-4),搅拌吹气反应,直至检测到无HCl生成,停止反应,纯化,得到离子液体。
3.如权利要求2所述的咪唑型离子液体的制备方法,其特征在于所述步骤(1)采用乙酸乙酯、氯仿、丙酮或四氯化碳萃取纯化。
4.如权利要求2所述的咪唑型离子液体的制备方法,其特征在于所述步骤(2)中采用二氯甲烷萃取纯化,取水相旋蒸,得到离子液体。
5.如权利要求1所述的咪唑型离子液体在降解聚甲醛中的应用。
6.如权利要求1所述的咪唑型离子液体降解聚甲醛的方法,其特征在于包括以下步骤:取聚甲醛与离子液体混合,其质量比为:(2-200):1,反应温度为90-150℃,待检测到无甲醛生成时,停止反应;收集甲醛,并回收离子液体。
7.如权利要求6所述的咪唑型离子液体降解聚甲醛的方法,其特征在于所降解聚甲醛的聚合度为1000-4000之间,数均分子量为30000-120000。
8.如权利要求6所述的咪唑型离子液体降解聚甲醛的方法,其特征在于所降解聚甲醛以颗粒形式与离子液体混合,颗粒大小为1.0mm×1.1mm×1.1mm。
9.如权利要求6所述的咪唑型离子液体降解聚甲醛的方法,其特征在于所述甲醛收集在-30℃以下进行。
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