[发明专利]一种水性聚氨酯-酰亚胺的制备方法有效
申请号: | 201610777729.9 | 申请日: | 2016-08-30 |
公开(公告)号: | CN106279636B | 公开(公告)日: | 2018-10-12 |
发明(设计)人: | 程芹;金森;许戈文;黄毅萍;鲍俊杰;陶灿;程杨;丁新志;王瑞 | 申请(专利权)人: | 安徽大学 |
主分类号: | C08G18/83 | 分类号: | C08G18/83;C08G18/75;C08G18/66;C08G18/48;C08G18/34;C08G18/32 |
代理公司: | 合肥市长远专利代理事务所(普通合伙) 34119 | 代理人: | 程笃庆;黄乐瑜 |
地址: | 230000 安徽*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 保温 水性聚氨酯 酰亚胺 保温过程 苯酰亚胺 二羟基 溶剂 制备 二甲苯甲烷二异氰酸酯 异佛尔酮二异氰酸酯 催化剂和溶剂 二羟甲基丙酸 均苯四甲酸酐 一缩二乙二醇 氮气保护 乳化分散 真空脱水 三乙胺 乙醇胺 加水 乳液 冷却 中和 | ||
本发明公开了一种水性聚氨酯‑酰亚胺的制备方法,包括如下步骤:将均苯四甲酸酐和乙醇胺加入溶剂中混合均匀,静置,升温,保温得到物料a,接着升温,保温,然后冷却至室温,干燥得到二羟基均苯酰亚胺单体;在氮气保护下,将真空脱水后的二元醇和异佛尔酮二异氰酸酯混合后升温,保温得到物料c,升温和保温过程中不停搅拌;向物料c中加入二羟甲基丙酸、一缩二乙二醇、催化剂和溶剂混合后保温得到物料d,升温和保温过程中不停搅拌;向物料d中加入二甲苯甲烷二异氰酸酯、二羟基均苯酰亚胺单体和溶剂,保温得到物料e;向物料e中加入三乙胺进行中和,接着加水进行乳化分散得到水性聚氨酯‑酰亚胺乳液。
技术领域
本发明涉及聚氨酯-酰亚胺技术领域,尤其涉及一种水性聚氨酯-酰亚胺的制备方法。
背景技术
水性聚氨酯(WPU)是指在聚氨酯的主链或者侧链上引入亲水基团,从而可以分散于水中的聚氨酯水分散体。单一的水性聚氨酯耐水性、耐溶剂性、耐热性差,力学强度低,因此研究者对水性聚氨酯进行了不同的改性以扩大其应用范围。聚氨酯-酰亚胺(PUI)是聚氨酯(PU)和聚酰亚胺(PI)形成的一种嵌段共聚物,是利用芳香族酰亚胺对水性聚氨酯的一种改性,既保留了聚氨酯的软-硬断的主体结构,又在主链上引入了酰亚胺氮杂环刚性基团,从而有效的提高聚氨酯的物理性能。目前这部分研究主要集中在溶剂型PUI上,关于水性聚氨酯-酰亚胺(WPUI)的报道很少。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题,本发明提出了一种水性聚氨酯-酰亚胺的制备方法。
本发明提出的一种水性聚氨酯-酰亚胺的制备方法,包括如下步骤:
S1、将均苯四甲酸酐和乙醇胺加入溶剂中混合均匀,静置,升温,保温得到物料a,接着升温,保温,然后冷却至室温,干燥得到二羟基均苯酰亚胺单体;
S2、在氮气保护下,将真空脱水后的二元醇和异佛尔酮二异氰酸酯混合后升温,保温得到物料c,升温和保温过程中不停搅拌;
S3、向物料c中加入二羟甲基丙酸、一缩二乙二醇、催化剂和溶剂混合后保温得到物料d,升温和保温过程中不停搅拌;
S4、向物料d中加入二甲苯甲烷二异氰酸酯、二羟基均苯酰亚胺单体和溶剂,保温得到物料e;
S5、向物料e中加入三乙胺进行中和,接着加水进行乳化分散得到水性聚氨酯-酰亚胺乳液。
优选地,S1中,将均苯四甲酸酐和乙醇胺按摩尔比为1:2~2.2加入溶剂中混合均匀,静置30~40min,升温至48~52℃,保温2~3h得到物料a,接着升温至125~135℃,保温8~12h,然后冷却至室温得到物料b,干燥得到二羟基均苯酰亚胺单体。
优选地,S1中,均苯四甲酸酐和乙醇胺加入溶剂中得到固含量为50%的溶液。
优选地,S1中,冷却过程中加入无水甲醇进行沉淀,抽滤,然后再水洗,抽滤至滤液透明。
优选地,S1中,干燥的具体操作如下:将物料b升温至118~122℃,干燥22~26h,研磨成粉,继续干燥46~50h得到二羟基均苯酰亚胺单体。
优选地,S1中,物料a为淡黄色液体。
优选地,S2中,真空脱水后的二元醇和异佛尔酮二异氰酸酯的重量比为24~48:10~22。
优选地,S2中,在氮气保护下,将真空脱水后的二元醇和异佛尔酮二异氰酸酯混合后升温至80~100℃,保温1.5~2h得到物料c,升温和保温过程中不停搅拌。
优选地,二元醇为聚醚型二元醇、聚四氢呋喃醚型二元醇、聚酯型二元醇中的一种。
优选地,S2中,聚醚型二元醇为聚氧化丙烯二醇,其数均分子量为1000~2000,其羟值为0.98~1.96mol/g。
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