[发明专利]一种提高丁噻隆晶体流动性的方法有效
申请号: | 201610780074.0 | 申请日: | 2016-08-31 |
公开(公告)号: | CN106397354B | 公开(公告)日: | 2018-06-19 |
发明(设计)人: | 罗进超;周文林;李有;王乐;郭方刚 | 申请(专利权)人: | 盐城南方化工有限公司 |
主分类号: | C07D285/135 | 分类号: | C07D285/135 |
代理公司: | 常州市权航专利代理有限公司 32280 | 代理人: | 黄晶晶 |
地址: | 224631 江苏省盐城市响水县陈家*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 晶体流动性 降温结晶 静置保温 悬浊液 抗结块性 农药领域 完全溶解 有机溶剂 晶体的 母液 过滤 套用 | ||
本发明属于农药领域,尤其涉及了一种提高丁噻隆晶体流动性的方法,其特征在于包括如下步骤:将丁噻隆与有机溶剂混合形成悬浊液,然后将悬浊液升温至丁噻隆完全溶解,得到丁噻隆溶液;将所述丁噻隆溶液进行第一阶段的降温结晶,以12~20℃/小时的速度将丁噻隆溶液降温至25~30℃,降至指定温度后,静置保温5~60min;将经第一阶段降温的丁噻隆溶液进行第二阶段的降温结晶,以25~30℃/小时的速度将丁噻隆溶液降温至‑15~‑10℃,降至指定温度后,静置保温0.5~6h后过滤得到丁噻隆晶体,母液继续套用;所述丁噻隆晶体的粒度为D90:280~350微米。本发明的有益效果在于通过本发明方法得到的丁噻隆晶体,其粒度为D90:280~350微米,具有良好的晶体流动性,使得丁噻隆产品具有良好的抗结块性。
技术领域
本发明属于农药领域,尤其涉及了一种提高丁噻隆晶体流动性的方法。
背景技术
丁噻隆化学名为N-(5-特丁基-1,3,4,-噻二唑-2-基)-N,N'-二甲基脲,是德国拜耳公司开发的具内吸、保护、治疗、铲除活性的三唑类低毒高效杀菌剂,是甾醇脱甲基化抑制剂,用于重要经济作物的种子处理或叶面喷洒,其结构为:
公开号为CN101157665的中国发明专利公开了一种丁噻隆的合成方法,以2-甲基氨基-5-叔丁基-1,3,4-噻二唑、二卤化碳酰或其衍生物及甲胺为原料,在碱性条件下经下述反应制备得到丁噻隆,但通过上述方法合成的丁噻隆产品在存储和运输过程中,特别是采用大包装时会出现结块的现象,为后续使用加工增加了麻烦。
发明内容
本发明要解决的技术问题是:克服现有的丁噻隆合成方法生产的丁噻隆容易结块的技术问题,提供一种提高丁噻隆晶体流动性的方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:一种提高丁噻隆晶体流动性的方法,包括如下步骤:
(1)将丁噻隆与有机溶剂混合形成悬浊液,然后将悬浊液升温至丁噻隆完全溶解,得到丁噻隆溶液;
(2)将所述丁噻隆溶液进行第一阶段的降温结晶,以12~20℃/小时的速度将丁噻隆溶液降温至25~30℃,降至指定温度后,静置保温5~60min;
(3)将经步骤(2)降温的丁噻隆溶液进行第二阶段的降温结晶,以25~30℃/小时的速度将丁噻隆溶液降温至-15~-10℃,降至指定温度后,静置保温0.5~6h后过滤得到丁噻隆晶体,母液继续套用;所述丁噻隆晶体的粒度为D90:280~350微米。
所述有机溶剂为苯、甲苯、二甲苯、乙苯中的一种或多种。
优选的,所述悬浊液升温所达到的最高温度不超过所述有机溶剂在常温下的沸点。
优选的,所述悬浊液升温所达到的最高温度为所述有机溶剂在常温下的沸点40℃之内。
优选的,通过所述提高丁噻隆晶体流动性的方法得到的丁噻隆晶体的粒度为D90:320~350微米。
本发明的有益效果在于通过本发明方法得到的丁噻隆晶体,其粒度为D90:280~350微米,具有良好的晶体流动性,使得丁噻隆产品具有良好的抗结块性。
具体实施方式
结合具体实施例对本发明作进一步的说明,这些实施例只是为了进一步说明本发明的特点和特征,而不是对本发明权利要求的限制,但本发明的保护范围并不限于此。下列实施例中使用的丁噻隆原药由盐城南方化工有限公司生产,纯度为97%,其余试剂均选用市场上常见的工业级试剂,D90表示晶体粒度的累计粒度分布百分数达到90%时所对应的粒径,采用美国PSS粒度仪公司的AccuSizer 780APS全自动计数粒径检测仪粒度分布仪测得。
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