[发明专利]一种用HPLC分离测定邻氯扁桃酸对映异构体的方法

权利要求书

1.一种用HPLC分离测定邻氯扁桃酸对映异构体的方法，其特征在于，所述方法包括，将R-邻氯扁桃酸样品用HPLC法进行分离测定，分离测定时采用纤维素-三-4-甲基苯甲酸酯作为手性色谱柱的固定相，并采用烷烃和低级醇的混合溶液作为流动相进行等度洗脱。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的烷烃包括正己烷、正庚烷的一种或者其混合液；所述的低级醇包括甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇或异丁醇中的一种或一种以上的组合。

3.根据权利要求1或2中所述的方法，其特征在于，所述流动相中，烷烃与低级醇的体积比为980：20～550：450；优选所述流动相中，烷烃与低级醇的体积比为900：100～600∶400。

4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其特征在于，用HPLC法进行分离测定前，在所述的流动相中加入酸性溶剂，其中酸性溶剂的体积占流动相总体积的0.03～4.0％。

5.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法，其特征在于，所述的酸性溶剂包括甲酸、乙酸或三氟乙酸中的一种或一种以上的组合。

6.根据权利要求1-5中任意一项所述的方法，其特征在于，在进行HPLC检测时，柱温为10℃～40℃，进样量为5-15uL，检测波长为200～250nm；流动相的流速为0.3～2.5mL/min。

7.根据权利要求1-6中任意一项所述的方法，其特征在于，在进行HPLC检测时，将正己烷、乙醇、甲醇和三氟乙酸的混合溶液作为流动相，所述混合溶液中，正己烷、乙醇、甲醇、三氟乙酸体积比是900∶80∶20：1；采用紫外检测器，检测波长是230nm；流动相的流速为1.5mL/min；柱温为16℃。

8.根据权利要求1-7中任意一项所述的方法，其特征在于，在进行HPLC检测前，还包括将所述R-邻氯扁桃酸粗品用异丙醇溶解的过程。

9.根据权利要求1-8中任意一项所述的方法，其特征在于，R-邻氯扁桃酸粗品用异丙醇溶解后，还包括用与流动相成分一致的溶液进行稀释并配置成0.2～5.0mg/mL邻氯扁桃酸溶液的过程。

10.根据权利要求1-9中任意一项所述的方法，其特征在于，所述的R-邻氯扁桃酸样品是指包含R-邻氯扁桃酸和S-邻氯扁桃酸的混合物。