[发明专利]一种铋金属自掺杂的卤化氧铋的制备方法及其用途在审
申请号: | 201610783693.5 | 申请日: | 2016-08-30 |
公开(公告)号: | CN106938340A | 公开(公告)日: | 2017-07-11 |
发明(设计)人: | 严鹏程;徐丽;凌思雁;莫曌;夏杰祥;李华明 | 申请(专利权)人: | 江苏大学 |
主分类号: | B22F9/24 | 分类号: | B22F9/24;C01G29/00;G01N21/75;G01N27/30 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 212013 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 金属 掺杂 卤化 制备 方法 及其 用途 | ||
1.一种铋金属自掺杂的卤化氧铋的制备方法,其特征在于,按照下述步骤进行:
首先,称取含有卤素的离子液体放入聚四氟乙烯内衬的反应釜中,其次,加入乙二醇,并进行充分溶解;再将葡萄糖和五水·硝酸铋加入反应釜中,搅拌至混合均匀;进行恒温热反应,反应完毕后自然冷却至室温;将固体产物经醇洗,水洗,离心分离,干燥得到铋金属自掺杂的卤化氧铋,记为Bi/BiOX,其中,X为卤素。
2.根据权利要求1所述的一种铋金属自掺杂的卤化氧铋的制备方法,其特征在于,所述的含有卤素的离子液体、乙二醇、葡萄糖和五水硝酸铋的用量比为1mmol:20mL:0.1~1.0g:1mmol。
3.根据权利要求1所述的一种铋金属自掺杂的卤化氧铋的制备方法,其特征在于,所述的含有卤素的离子液体为含有氯源的1-十六烷基-3-甲基咪唑氯盐、含有溴源的1-十六烷基-3-甲基咪唑溴盐或含有碘源的1-丁基-3-甲基咪唑碘盐。
4.根据权利要求1所述的一种铋金属自掺杂的卤化氧铋的制备方法,其特征在于,所述恒温热反应的温度为140~160℃,反应时间为24h;所述的干燥温度为50℃,干燥时间为12h。
5.权利要求1~4任意一项所述的方法制备的铋金属自掺杂的卤化氧铋的用途,其特征在于,所制备的铋金属自掺杂的卤化氧铋用于制备修饰电极,通过光电化学检测对氯苯酚、环丙沙星或苯酚。
6.根据权利要求5所述的铋金属自掺杂的卤化氧铋的用途,其特征在于,所述的修饰电极的制备方法为:
步骤1、对ITO导电玻璃进行预处理:将ITO导电玻璃分别在去离子水、乙醇中依次超声清洗半小时后,用去离子水多次冲洗;然后将导电玻璃放入NaOH水溶液中,煮沸,并保持30分钟,用去离子水清洗并吹干待用;
步骤2、制备修饰电极:将铋金属自掺杂的卤化氧铋分散到去离子水中,超声分散,得到稳定的悬浊液;然后,取悬浊液滴涂于步骤1中预处理的ITO导电玻璃上,室温自然干燥后待用;所制得的修饰电极记作Bi/BiOX-ITO。
7.根据权利要求6所述的铋金属自掺杂的卤化氧铋的用途,其特征在于,步骤1中,所述的NaOH水溶液的浓度为0.1~1mol/L。
8.根据权利要求6所述的铋金属自掺杂的卤化氧铋的用途,其特征在于,步骤2中,所制备的悬浊液浓度为1.0mg/mL;所述滴涂于预处理的ITO导电玻璃上的悬浊液为70μL。
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