[发明专利]一种耐高温双咪唑啉酰胺缓蚀剂及其制备方法有效
申请号: | 201610784251.2 | 申请日: | 2016-08-31 |
公开(公告)号: | CN106400028B | 公开(公告)日: | 2018-08-17 |
发明(设计)人: | 刘瑜;王蕊;孙彦武;李飞阳 | 申请(专利权)人: | 陕西日新石油化工有限公司 |
主分类号: | C23F11/14 | 分类号: | C23F11/14;C07D233/26 |
代理公司: | 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 | 代理人: | 刘振 |
地址: | 710200 陕西省*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 咪唑啉酰胺 缓蚀剂 芳烃类溶剂 烯基丁二酸 脂肪酸酰胺 二甲苯 耐高温 催化剂 加热 制备 烯基丁二酰亚胺 多乙烯多胺 高温缓蚀剂 脂肪酸 缓蚀率 再升温 滤除 亚胺 | ||
1.一种耐高温双咪唑啉酰胺缓蚀剂,其构成组份及重量百分比范围分别为:
这四种原料的重量百分比之和为100%;
所述双咪唑啉酰胺具体结构式为:
其中R1为直链或环状脂肪酸,其中R2为烯基丁二酸;
所述直链脂肪酸为油酸、椰油酸、蓖麻油酸、月桂酸、妥尔油酸、棕榈酸、松香酸或硬脂酸中的一种;
所述环状脂肪酸为环烷酸;
所述烯基丁二酸为四丙烯基丁二酸、十二烯基丁二酸、十四烯基丁二酸、十六烯基丁二酸或十八烯基丁二酸中的一种。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温双咪唑啉酰胺缓蚀剂,其特征在于:所述脂肪酸酰胺为油酸酰胺、浮油脂肪酸酰胺、椰油脂肪酸酰胺、芥酸酰胺或月桂酸酰胺中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种耐高温双咪唑啉酰胺缓蚀剂,其特征在于:
所述烯基丁二酰亚胺为四丙烯基丁二酰亚胺、辛烯基丁二酰亚胺、十二烯基丁二酰亚胺、十四烯基丁二酰亚胺、十六烯基丁二酰亚胺或十八烯基丁二酰亚胺中的一种;
或,烯基丁二酰亚胺为四丙烯基丁二酰亚胺、十二烯基丁二酰亚胺、十四烯基丁二酰亚胺、十六烯基丁二酰亚胺或十八烯基丁二酰亚胺中的任意两种以任意比例组成的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种耐高温双咪唑啉酰胺缓蚀剂,其特征在于:所述芳烃类溶剂为苯、甲苯、二甲苯或重芳烃类溶剂油的一种。
5.一种如权利要求1所述耐高温双咪唑啉酰胺缓蚀剂的制备方法,其特征在于,其具体操作步骤如下:
步骤1,双咪唑啉酰胺的制备
将脂肪酸加入到二甲苯A中,搅拌条件下,再缓慢加入多乙烯多胺,搅拌均匀,然后加热至120~160℃反应1~2h,脱水生产酰胺,再升温至220~270℃反应1~2h进行环化反应生成咪唑啉,然后自然降温至90~130℃,再加入催化剂、二甲苯B和烯基丁二酸,加热至150~180℃反应2~4h,生成双咪唑啉酰胺,自然降温至50~60℃,将催化剂滤除,得到含二甲苯的双咪唑啉酰胺溶液,其中二甲苯的含量为2%~5%;以上工艺过程均在搅拌条件下进行的;
其中,脂肪酸与多乙烯多胺的摩尔比为1:1~1.2;
脂肪酸与二甲苯A的质量比为1:1;
烯基丁二酸与催化剂的质量比为8~12:1;
烯基丁二酸与二甲苯B的质量比为1.5~2.5:1;
步骤2,耐高温缓蚀剂的制备
按重量百分比,备好30-60%的双咪唑啉酰胺,5-10%的脂肪酸酰胺,5-10%的烯基丁二酰亚胺和30-55%的芳烃类溶剂,以上各组份的重量百分比总和为100%;
先将步骤1制得的双咪唑啉酰胺溶液加入到芳烃类溶剂中溶解,再依次加入脂肪酸酰胺和烯基丁二酰亚胺,搅拌均匀,即得到耐高温双咪唑啉酰胺缓蚀剂。
6.根据权利要求5所述耐高温双咪唑啉酰胺缓蚀剂的制备方法,其特征在于:所述多乙烯多胺为二乙烯三胺、三乙烯四胺或四乙烯五胺的一种;
所述脂肪酸为油酸或环烷酸;
所述催化剂为金属氧化物;
所述烯基丁二酸为四丙烯基丁二酸、十二烯基丁二酸、十四烯基丁二酸、十六烯基丁二酸或十八烯基丁二酸中的一种。
7.根据权利要求5所述耐高温双咪唑啉酰胺缓蚀剂的制备方法,其特征在于:所述脂肪酸酰胺为油酸酰胺、浮油脂肪酸酰胺、椰油脂肪酸酰胺、芥酸酰胺或月桂酸酰胺中的一种。
8.根据权利要求5所述耐高温双咪唑啉酰胺缓蚀剂的制备方法,其特征在于:所述烯基丁二酰亚胺为四丙烯基丁二酰亚胺、辛烯基丁二酰亚胺、十二烯基丁二酰亚胺、十四烯基丁二酰亚胺、十六烯基丁二酰亚胺或十八烯基丁二酰亚胺中的一种;
或,烯基丁二酰亚胺为四丙烯基丁二酰亚胺、十二烯基丁二酰亚胺、十四烯基丁二酰亚胺、十六烯基丁二酰亚胺或十八烯基丁二酰亚胺中的任意两种以任意比例组成的混合物。
9.根据权利要求5所述耐高温双咪唑啉酰胺缓蚀剂的制备方法,其特征在于:所述芳烃类溶剂为苯、甲苯、二甲苯或重芳烃类溶剂油的一种。
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