[发明专利]一种2,4,6-三氟苯甲醛的制备方法有效
| 申请号： | 201610788956.1 | 申请日： | 2016-08-31 |
| 公开（公告）号： | CN107043322B | 公开（公告）日： | 2020-08-25 |
| 发明（设计）人： | 李典正;赵大文;黄光亮 | 申请（专利权）人： | 绍兴上虞华伦化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C45/45 | 分类号： | C07C45/45;C07C47/55 |
| 代理公司： | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人： | 胡红娟 |
| 地址： | 312369 浙江省绍兴市*** | 国省代码： | 浙江;33 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 三氟苯 甲醛 制备 方法 | ||
1.一种2,4,6-三氟苯甲醛的制备方法，其特征在于，包括：
(1)在-55～-50℃、氮气保护下，将正丁基锂滴加到二异丙胺的四氢呋喃溶液中，得到二异丙基胺基锂的四氢呋喃溶液，待用；
(2)降温至-85～-80℃，在氮气保护下，将二异丙基胺基锂的四氢呋喃溶液滴加到1,3,5-三氟苯的四氢呋喃溶液中，滴加完毕后保温反应3～5h；
(3)向反应溶液中滴加二甲基甲酰胺，在-80～-75℃下保温50～70min；
(4)保持温度在-5～0℃，向反应溶液中依次滴加冰醋酸、水和稀盐酸，调节pH至1～2，滴加完毕后搅拌10～20min得粗产物；
(5)粗产物经后处理得到目标产物2,4,6-三氟苯甲醛；
步骤(1)中，所述正丁基锂和二异丙胺的摩尔比为1：1～1.1；
步骤(2)中，所述二异丙基胺基锂和1,3,5-三氟苯的摩尔比为1～1.1：1；
步骤(3)中，所述二甲基甲酰胺和1,3,5-三氟苯的摩尔比为1～1.1：1；
步骤(5)中，所述后处理包括：将粗产物静置分层，水层用正己烷萃取后，取有机层用饱和氯化钠溶液洗涤至中性，干燥浓缩后降温固化，得目标产物2,4,6-三氟苯甲醛。
2.根据权利要求1所述的2,4,6-三氟苯甲醛的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，滴加方式替换为将1,3,5-三氟苯的四氢呋喃溶液滴加到二异丙基胺基锂的四氢呋喃溶液中。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于绍兴上虞华伦化工有限公司，未经绍兴上虞华伦化工有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201610788956.1/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇：花卉水培用营养液
- 下一篇：新交联试剂、大分子、治疗用偶联物及其合成方法
